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yaqian123

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 缬氨酸甲酯的分析方法

求助,各位兄弟姐妹,有木有检过缬氨酸甲酯的含量的?现在需要一个方法,测试缬氨酸甲酯的含量,用的C18柱,但是保留很弱,各位高手,有没有什么方法可以使其再柱子上的保留增强?
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
衍生处理一下,可以改变物质的吸收
奋斗是金!
2楼2012-03-24 18:23:04
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
yaqian123: 金币+1, 有帮助, 谢谢指教 2012-04-24 09:48:24
可以试试氨基柱,好多二肽都是用这种柱子。
3楼2012-03-24 19:41:55
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-03-27 00:59:23
yaqian123: 金币+4, ★★★很有帮助, 回去尝试一下,谢谢 2012-04-24 09:45:53
可以参考一下缬氨酸的液相测定方法。
色谱条件  色谱柱:Phenomenex ODS 3(5μm,250mm×4mm);流动相A:称取醋酸钠30g,加3400mL水溶解,用醋酸调PH至6.5,然后加水至3700mL,加乙腈280mL,用0.45μm滤膜过滤;流动相B:乙腈-水(4:1)。
梯度洗脱:流速1.0 mL/min,流动相A与B比例,0.00min为100:0;18.00min为91:9;18.01min为80:20;40.00min为67:33;40.01min为0:100,保持5min。
测定波长:254nm,柱温:43℃,进样量:1μL
未经认证,仅供参考。
守候在风中的宁静。
4楼2012-03-24 19:59:11
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workshop0901

铜虫 (小有名气)

254nm处能有吸收吗?有没有经过柱前衍生化啊?或者并不是UV检测器?
5楼2012-03-26 15:19:03
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yaqian123

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 408851978 at 2012-03-24 18:23:04:
衍生处理一下,可以改变物质的吸收

有尝试过衍生化,但是衍生不完,出现新杂质
6楼2012-04-24 09:47:39
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rxyhdd

新虫 (初入文坛)

找到方法了吗?分享下呗

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-09-15 15:28:30
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿,月儿,月儿。。。你在哪

方法1.选择一根AQ-c18柱,尝试更低有机相 方法二,调整pH,调节到碱性,保留会增加 方法三,加离子对戊烷磺酸钠,可以增加保留,要注意此时pH在3左右

发自小木虫IOS客户端
我寄愁心与明月,随君直到夜郎西
8楼2017-09-15 22:58:20
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