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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助 缬氨酸甲酯的分析方法
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yaqian123

金虫 (小有名气)

[求助] 求助 缬氨酸甲酯的分析方法

求助，各位兄弟姐妹，有木有检过缬氨酸甲酯的含量的？现在需要一个方法，测试缬氨酸甲酯的含量，用的C18柱，但是保留很弱，各位高手，有没有什么方法可以使其再柱子上的保留增强？
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1楼 2012-03-23 16:13:58
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
衍生处理一下，可以改变物质的吸收
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奋斗是金！
2楼2012-03-24 18:23:04
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ltxin2009

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yaqian123: 金币+1, ★有帮助, 谢谢指教 2012-04-24 09:48:24
可以试试氨基柱，好多二肽都是用这种柱子。
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3楼2012-03-24 19:41:55
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助 ^^ 2012-03-27 00:59:23
yaqian123: 金币+4, ★★★很有帮助, 回去尝试一下，谢谢 2012-04-24 09:45:53
可以参考一下缬氨酸的液相测定方法。
色谱条件  色谱柱：Phenomenex ODS 3(5μm,250mm×4mm)；流动相A：称取醋酸钠30g，加3400mL水溶解，用醋酸调PH至6.5，然后加水至3700mL，加乙腈280mL，用0.45μm滤膜过滤；流动相B：乙腈-水（4:1)。
梯度洗脱：流速1.0 mL/min，流动相A与B比例，0.00min为100:0；18.00min为91:9；18.01min为80:20；40.00min为67:33；40.01min为0:100，保持5min。
测定波长：254nm，柱温：43℃，进样量：1μL
未经认证，仅供参考。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-03-24 19:59:11
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workshop0901

铜虫 (小有名气)
254nm处能有吸收吗？有没有经过柱前衍生化啊？或者并不是UV检测器？
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5楼2012-03-26 15:19:03
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yaqian123

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 408851978 at 2012-03-24 18:23:04:
衍生处理一下，可以改变物质的吸收

有尝试过衍生化，但是衍生不完，出现新杂质
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6楼2012-04-24 09:47:39
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rxyhdd

新虫 (初入文坛)
找到方法了吗？分享下呗

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7楼2017-09-15 15:28:30
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明月的夜

木虫之王 (文坛精英)

月儿，月儿，月儿。。。你在哪
方法1.选择一根AQ-c18柱，尝试更低有机相 方法二，调整pH，调节到碱性，保留会增加 方法三，加离子对戊烷磺酸钠，可以增加保留，要注意此时pH在3左右

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我寄愁心与明月，随君直到夜郎西
8楼2017-09-15 22:58:20
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