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guoguo515

木虫 (正式写手)

[交流] LC-MS条件的一般优化方法 已有13人参与

刚开始做液质, waters的UPLC-TOF/MS, 现在手上有个纯品,想拿它来优化一下液质的条件,条件优化的一般顺序是什么呢?

要是先优化质谱条件,样品是从针泵进样来优化参数,还是从液相进样来优化呢?
因为针泵(5微升每分钟)和液相的流速(200微升每分钟)差别比较大,我想能不能开始的时候用个两通来取代柱子,先优化下质谱的条件,使信号最强,再接上柱子,优化液相的条件?

大家做液质的时候都是怎么个流程呢?

[ Last edited by guoguo515 on 2012-3-22 at 17:58 ]
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默默love

铜虫 (小有名气)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by malp04 at 2012-03-23 11:07:12:
有纯品还是先优化质谱。毕竟出峰情况可能与预想有差别。

先用质谱优化的是它的离子对检测,和各种电压和温度。
然后才是液相梯度和比例,调整出峰时间。
不同的柱子响应也会不同。
所以是要优化两步。第一是质谱。然后是液相
9楼2012-03-26 08:47:28
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wangblue

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-24 17:12:16
一般先优化色谱条件,使用快色分析柱,纯品是相对的,质谱特别是TOF-ms高分辨质谱对杂质也很灵敏,容易出干扰峰;
对于色谱条件的优化,可以不接质谱,一般设个梯度基本就可以啦;
质谱的优化条件较多,要多类似于单因子试验的筛选方法优化。
希望有帮助到你。
2楼2012-03-22 19:17:01
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默默love

铜虫 (小有名气)


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从针泵进去优化质谱条件。可以接两通先优化看看信号强度。再接柱子。
ls说的先优化色谱条件我不懂,离子对都不知道,怎么检测呢。。
3楼2012-03-23 08:32:00
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malp04

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有纯品还是先优化质谱。毕竟出峰情况可能与预想有差别。
4楼2012-03-23 11:07:12
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guoguo515

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 默默love at 2012-03-23 08:32:00:
从针泵进去优化质谱条件。可以接两通先优化看看信号强度。再接柱子。
ls说的先优化色谱条件我不懂,离子对都不知道,怎么检测呢。。

直接走针泵的话,流速比较低,质谱去溶剂温度和去溶剂气流量肯定也比较小啊,如果我用针泵优化好了质谱条件,样品从液相的时候,溶剂流速变大,那去溶剂温度和气流量肯定要变的啊
那针泵优化的条件就不能应用到液相质谱联用的时候啊?
5楼2012-03-23 20:42:04
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guoguo515

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by malp04 at 2012-03-23 11:07:12:
有纯品还是先优化质谱。毕竟出峰情况可能与预想有差别。

我也觉得要先优化质谱条件
就是不知道优化质谱条件的时候要不要从液相进样品??
6楼2012-03-23 20:43:04
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guoguo515

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangblue at 2012-03-22 19:17:01:
一般先优化色谱条件,使用快色分析柱,纯品是相对的,质谱特别是TOF-ms高分辨质谱对杂质也很灵敏,容易出干扰峰;
对于色谱条件的优化,可以不接质谱,一般设个梯度基本就可以啦;
质谱的优化条件较多,要多类似 ...

我测得是氨基酸,如果不用质谱检测的话,液相的检测器可能都测不到
7楼2012-03-23 20:44:03
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wy511813

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
用质谱这种仪器解决氨基酸测定的问题有点儿“小题大做”了吧?有专门的氨基酸分析仪啊,还可以衍生后,用高效液相直接做。仅供参考。
开心每一天
8楼2012-03-24 14:23:07
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guoguo515

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 默默love at 2012-03-26 08:47:28:
先用质谱优化的是它的离子对检测,和各种电压和温度。
然后才是液相梯度和比例,调整出峰时间。
不同的柱子响应也会不同。
所以是要优化两步。第一是质谱。然后是液相

优化质谱的时候也要连上液相来优化吧?
10楼2012-03-27 10:38:47
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