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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管

[交流] 请问如何用X射线粉末衍射和DSC方法判断晶型一致问题 已有3人参与

正在做原料药的晶型研究,请问如何用X射线粉末衍射和TGA方法判断两个样品的晶型一致问题。如何判断原料药是单晶还是多晶?DSC图谱中怎样来判断熔点?
下图中:TGA和XRD分别是两个样品,这两个样品的晶型是否变化?是否多晶
三张DSC图是另外三个样品,这三个样品的晶型是否变化,怎么样判断,是否多晶型?熔点怎么来判断?


















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09了,又老了一岁!
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purpleboy623

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
从XRD看谱图基本相似(不大好看),应该是一个晶形,而两个TG也基本相似,或许应该是一个东西。TG有多个失重台阶,有可能是溶剂化物,可做个TG-MS确认一下。

至于三个DSC,第一个在低温区有个放热峰,有可能是溶剂,所以第一个也有可能是溶剂化物,第二和第三个基本相似。
熔融峰应该是最后一个峰。
命由己造,相由心生,世间万物皆是化相,心不动,万物皆不动,心不变,万物皆不变。 
2楼2012-03-15 21:20:54
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3楼2012-03-20 21:58:04
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YBMCL

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by purpleboy623 at 2012-03-15 21:20:54:
从XRD看谱图基本相似(不大好看),应该是一个晶形,而两个TG也基本相似,或许应该是一个东西。TG有多个失重台阶,有可能是溶剂化物,可做个TG-MS确认一下。

至于三个DSC,第一个在低温区有个放热 ...

赞同楼上的判断。
4楼2012-03-27 09:48:33
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