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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 晶体解析 » 请问如何用X射线粉末衍射和DSC方法判断晶型一致问题
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dqmcq

金虫 (正式写手)

小木虫区长总管

[交流] 请问如何用X射线粉末衍射和DSC方法判断晶型一致问题 已有3人参与

正在做原料药的晶型研究，请问如何用X射线粉末衍射和TGA方法判断两个样品的晶型一致问题。如何判断原料药是单晶还是多晶？DSC图谱中怎样来判断熔点？
下图中：TGA和XRD分别是两个样品，这两个样品的晶型是否变化？是否多晶
三张DSC图是另外三个样品，这三个样品的晶型是否变化，怎么样判断，是否多晶型？熔点怎么来判断？
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09了，又老了一岁！
1楼 2012-03-15 15:40:06
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purpleboy623

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
从XRD看谱图基本相似（不大好看），应该是一个晶形，而两个ＴＧ也基本相似，或许应该是一个东西。ＴＧ有多个失重台阶，有可能是溶剂化物，可做个ＴＧ－ＭＳ确认一下。

至于三个ＤＳＣ，第一个在低温区有个放热峰，有可能是溶剂，所以第一个也有可能是溶剂化物，第二和第三个基本相似。
熔融峰应该是最后一个峰。
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命由己造，相由心生，世间万物皆是化相，心不动，万物皆不动，心不变，万物皆不变。　
2楼2012-03-15 21:20:54
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jidongzhang
3楼2012-03-20 21:58:04
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YBMCL

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by purpleboy623 at 2012-03-15 21:20:54:
从XRD看谱图基本相似（不大好看），应该是一个晶形，而两个ＴＧ也基本相似，或许应该是一个东西。ＴＧ有多个失重台阶，有可能是溶剂化物，可做个ＴＧ－ＭＳ确认一下。

至于三个ＤＳＣ，第一个在低温区有个放热 ...

赞同楼上的判断。
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4楼2012-03-27 09:48:33
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