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彼an花开

新虫 (小有名气)


[交流] HPLC测原粉含量

最近在用HPLC测原粉含量,标准品是买的,含量98%以上。连续测了几种原粉含量都超过100%。不知道怎么这样,求解决啊。。。
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herenren

禁虫 (著名写手)


彼an花开(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽

2楼2012-03-14 17:46:12
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ljason

新虫 (文学泰斗)



彼an花开(金币+1): 谢谢参与
没遇到过,是不是测定误差太大了。
3楼2012-03-14 18:48:28
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)



彼an花开(金币+1): 谢谢参与
原因需要从各方面去寻找,有可能标样含量没那么高;也有可能杂质与主峰重叠;另外,你可以做一下方法准确度的验证。
4楼2012-03-14 19:04:22
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xxaijwd

木虫 (正式写手)



彼an花开(金币+1): 谢谢参与
你说你标准品含量98%以上,那么你计算时是否将标准品当作100%处理了?这样的话如果你原料药里含量超过标准品,那么自然就超过100%了啊!
5楼2012-03-14 19:20:57
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-03-14 17:46:12:
说明你样品的纯度比标准品高,我也遇到过这样的情况

那你们是怎么解决的,样品不怎么可能比标准品还高吧???
7楼2012-03-15 09:32:35
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
5楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-14 19:20:57:
你说你标准品含量98%以上,那么你计算时是否将标准品当作100%处理了?这样的话如果你原料药里含量超过标准品,那么自然就超过100%了啊!

没有当100%。。。所以很苦恼,不知道是什么原因。
8楼2012-03-15 09:33:27
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
4楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-14 19:04:22:
原因需要从各方面去寻找,有可能标样含量没那么高;也有可能杂质与主峰重叠;另外,你可以做一下方法准确度的验证。

杂质与主峰重叠这也考虑到了,但是连续测了几种原粉,含量都超了。以前也测过,没什么问题。原粉和标样都是甲醇定容之后上样了,怎么验证方法准确度啊???
9楼2012-03-15 09:36:29
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herenren

禁虫 (著名写手)

本帖内容被屏蔽

10楼2012-03-15 09:37:03
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xxaijwd

木虫 (正式写手)


引用回帖:
8楼: Originally posted by 彼an花开 at 2012-03-15 09:33:27:
没有当100%。。。所以很苦恼,不知道是什么原因。

那你标准品买了多久了?因为你说你以前也侧过,那么这次用的是否是以前的标准品,如果是,还有标准品不稳定,含量下降的可能啊!
11楼2012-03-15 09:55:44
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
11楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-15 09:55:44:
那你标准品买了多久了?因为你说你以前也侧过,那么这次用的是否是以前的标准品,如果是,还有标准品不稳定,含量下降的可能啊!

啊,这个倒是没想到,也不清楚买了多久。可是如果给老板说是标准品的问题,会不会被批呀。。。
12楼2012-03-15 11:19:56
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by herenren at 2012-03-15 09:37:03:
换纯度更高的标准品,或者换已知纯度的标准品

已经换了,第一次用的是98.6%,换个98.8%的,结果原粉含量118%,真的是要疯了。帮做合成的师兄测的,含量一直测不准他那边的工作也往下进行不了,哎。。。
13楼2012-03-15 11:22:38
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来~ ^^ 2012-03-17 17:25:09
2种情况
1.你的标准品没有溶解好,导致你的峰面积和你实际含量峰面积不匹配。
2.你的标准品含量不准,即实际含量小于标示含量。
14楼2012-03-16 20:27:39
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彼an花开

新虫 (小有名气)


引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-03-16 20:27:39:
2种情况
1.你的标准品没有溶解好,导致你的峰面积和你实际含量峰面积不匹配。
2.你的标准品含量不准,即实际含量小于标示含量。

恩,谢谢啦。可能也就是第二种情况,因为换了别人测还是含量高
15楼2012-03-17 09:31:52
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xxaijwd

木虫 (正式写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by 彼an花开 at 2012-03-15 11:19:56:
啊,这个倒是没想到,也不清楚买了多久。可是如果给老板说是标准品的问题,会不会被批呀。。。

但是测出来就是这个情况,该说还是要说的,否则实验做了也是白做啊!
16楼2012-03-17 12:11:56
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linru20116楼
2012-03-15 08:41   回复  
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