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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » HPLC测原粉含量
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彼an花开

新虫 (小有名气)

[交流] HPLC测原粉含量

最近在用HPLC测原粉含量，标准品是买的，含量98%以上。连续测了几种原粉含量都超过100%。不知道怎么这样，求解决啊。。。
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1楼 2012-03-14 17:17:32
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herenren

禁虫 (著名写手)
★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
2楼2012-03-14 17:46:12
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ljason

新虫 (文学泰斗)
★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
没遇到过，是不是测定误差太大了。
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3楼2012-03-14 18:48:28
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)
★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
原因需要从各方面去寻找，有可能标样含量没那么高；也有可能杂质与主峰重叠；另外，你可以做一下方法准确度的验证。
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4楼2012-03-14 19:04:22
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
你说你标准品含量98%以上，那么你计算时是否将标准品当作100%处理了？这样的话如果你原料药里含量超过标准品，那么自然就超过100%了啊！
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5楼2012-03-14 19:20:57
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by herenren at 2012-03-14 17:46:12:
说明你样品的纯度比标准品高，我也遇到过这样的情况

那你们是怎么解决的，样品不怎么可能比标准品还高吧？？？
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7楼2012-03-15 09:32:35
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-14 19:20:57:
你说你标准品含量98%以上，那么你计算时是否将标准品当作100%处理了？这样的话如果你原料药里含量超过标准品，那么自然就超过100%了啊！

没有当100%。。。所以很苦恼，不知道是什么原因。
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8楼2012-03-15 09:33:27
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhrmghgmn at 2012-03-14 19:04:22:
原因需要从各方面去寻找，有可能标样含量没那么高；也有可能杂质与主峰重叠；另外，你可以做一下方法准确度的验证。

杂质与主峰重叠这也考虑到了，但是连续测了几种原粉，含量都超了。以前也测过，没什么问题。原粉和标样都是甲醇定容之后上样了，怎么验证方法准确度啊？？？
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9楼2012-03-15 09:36:29
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herenren

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2012-03-15 09:37:03
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 彼an花开 at 2012-03-15 09:33:27:
没有当100%。。。所以很苦恼，不知道是什么原因。

那你标准品买了多久了？因为你说你以前也侧过，那么这次用的是否是以前的标准品，如果是，还有标准品不稳定，含量下降的可能啊！
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11楼2012-03-15 09:55:44
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-15 09:55:44:
那你标准品买了多久了？因为你说你以前也侧过，那么这次用的是否是以前的标准品，如果是，还有标准品不稳定，含量下降的可能啊！

啊，这个倒是没想到，也不清楚买了多久。可是如果给老板说是标准品的问题，会不会被批呀。。。
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12楼2012-03-15 11:19:56
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by herenren at 2012-03-15 09:37:03:
换纯度更高的标准品，或者换已知纯度的标准品

已经换了，第一次用的是98.6%，换个98.8%的，结果原粉含量118%，真的是要疯了。帮做合成的师兄测的，含量一直测不准他那边的工作也往下进行不了，哎。。。
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13楼2012-03-15 11:22:38
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
soundhorizo: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来~ ^^ 2012-03-17 17:25:09
2种情况
1.你的标准品没有溶解好，导致你的峰面积和你实际含量峰面积不匹配。
2.你的标准品含量不准，即实际含量小于标示含量。
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14楼2012-03-16 20:27:39
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彼an花开

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 爱雪飘飘 at 2012-03-16 20:27:39:
2种情况
1.你的标准品没有溶解好，导致你的峰面积和你实际含量峰面积不匹配。
2.你的标准品含量不准，即实际含量小于标示含量。

恩，谢谢啦。可能也就是第二种情况，因为换了别人测还是含量高
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15楼2012-03-17 09:31:52
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xxaijwd

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 彼an花开 at 2012-03-15 11:19:56:
啊，这个倒是没想到，也不清楚买了多久。可是如果给老板说是标准品的问题，会不会被批呀。。。

但是测出来就是这个情况，该说还是要说的，否则实验做了也是白做啊！
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16楼2012-03-17 12:11:56
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linru20116楼
2012-03-15 08:41   回复  
彼an花开(金币+1): 谢谢参与
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