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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » gpc 测试分子量
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化学人生1988

银虫 (小有名气)

[求助] gpc 测试分子量

请教各位大神  gpc 测试分子量 峰向下  该怎么处理呢  急
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1楼 2012-03-13 10:07:06
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 2012-03-13 11:51:48
化学人生1988(金币+1): 2012-03-14 09:54:24
本帖内容被屏蔽
2楼2012-03-13 10:55:17
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身正为范

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+3): 鼓励一下~~ 2012-03-13 11:52:03
化学人生1988(金币+2): ★有帮助 2012-03-14 09:52:45
峰向下，
不是聚合物引起的时候，那就是溶剂峰或样品残留单体小分子的峰。
溶剂峰一般独立于主峰，顶峰算分子量不计入就行了
样品不纯的时候，容易在主峰收峰时立马出现倒峰，且不易分开。这种情况就要提纯样品了。

还有一种情况，就是主峰倒峰
那就是你的聚合物对信号有吸收，聚苯胺的示差信号就容易出倒峰
一般情况下不好处理
最好问问设备厂方工程师
或者换设备，采用紫外检测器等......
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3楼2012-03-13 11:32:29
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
化学人生1988(金币+1): 2012-03-14 09:53:31
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~！ 2012-03-14 16:05:10
估计是含氟类聚合物了，而且用的是示光折射检测器的GPC，要么你把它当成正峰，用高分子物理中的计算分子量以及分子量分布的计算公式将数据一个一个的算，麻烦点，但可以算。简单的方法就是重新找一个紫外检测器的GPC就可以了
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4楼2012-03-13 12:56:50
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化学人生1988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 身正为范 at 2012-03-13 11:32:29:
峰向下，
不是聚合物引起的时候，那就是溶剂峰或样品残留单体小分子的峰。
溶剂峰一般独立于主峰，顶峰算分子量不计入就行了
样品不纯的时候，容易在主峰收峰时立马出现倒峰，且不易分开。这种情况就要提纯样品 ...

谢谢  应该不是溶剂峰或样品残留单体小分子的峰 吧  我冲洗了一晚上  而且  前面做的人也是 这种情况
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5楼2012-03-14 09:52:00
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化学人生1988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by sunjp82 at 2012-03-13 12:56:50:
估计是含氟类聚合物了，而且用的是示光折射检测器的GPC，要么你把它当成正峰，用高分子物理中的计算分子量以及分子量分布的计算公式将数据一个一个的算，麻烦点，但可以算。简单的方法就是重新找一个紫外检测器的 ...

我 从来 没用过含氟类聚合物啊
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6楼2012-03-14 09:53:22
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化学人生1988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by herenren at 2012-03-13 10:55:17:
看啥检测器和软件
有的软件可以自己处理负峰

我们的软件 好像不能啊  郁闷
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7楼2012-03-14 09:54:17
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herenren

禁虫 (著名写手)
★ ★
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 2012-03-14 16:05:32
化学人生1988: 金币+1 2012-03-15 10:45:59
本帖内容被屏蔽
8楼2012-03-14 09:57:54
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sbcjysb

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎交流~！ 2012-03-14 16:05:43
化学人生1988: 金币+1 2012-03-15 10:45:36
如果样品的折射率小于流动相的折射率貌似会出现倒峰吧
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9楼2012-03-14 15:56:45
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legend828

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
化学人生1988: 金币+1 2012-03-15 10:44:53
化学人生1988: 金币+2, ★★★很有帮助, xiexie 2012-04-28 12:52:49
化学人生1988: 金币+1, 谢谢 2012-05-04 18:09:49
有可能是由于溶解样品的溶剂不是洗脱体系造成的，可以通过单走一针不包含样品的溶剂，对比流出时间可以判断。

样品也有可能是倒峰，可以通过软件调为方向朝上的正峰

只做过一次，供参考
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。争。。取。。。专。。。注。。。
10楼2012-03-14 21:59:24
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