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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] PDMAEMA, 又是PDMAEMA,还有比这更难伺候的么?

跑GPC_THF要加TEA我就不说了,和什么单体共聚都是黏糊糊的样品也不说了,丫的碰到水还会水解啊有木有!!!

沉淀-溶解提纯不够给力啊,只好用透析,丫的24h了还是不纯啊,只好透析3天,纯度倒是上去了,可丫的水解了哇,水解了哇有木有!!!一系列共聚物里,DMAEMA含量高的还剩一点,含量低的直接水解成渣了。。。说错了,是水解成PAA了。。。

这该如何提纯啊,请各位英雄好汉不吝赐教啊!
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

感谢参与,应助指数 +1
东昌莘(应助指数-1): 没有应助请勿点应助回帖 2012-03-13 08:28:21
我不太明白你说的,不过祝福你
哈哈
2楼2012-03-12 16:04:59
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-03-13 08:27:38
ambyshine(金币+5): 有帮助, thx a lot! 2012-03-13 13:00:40
用pentane,用干冰冷却以后,沉淀以后静止一段时间,直接把上清液到了,一般沉淀两次以后就可以了。效果还可以,楼主可以试试看
3楼2012-03-12 23:24:36
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yanbinscu at 2012-03-12 23:24:36:
用pentane,用干冰冷却以后,沉淀以后静止一段时间,直接把上清液到了,一般沉淀两次以后就可以了。效果还可以,楼主可以试试看

我开始用的就是这样的方法,沉淀4次后NMR上还是看得到单体峰。。。所以才用透析的
4楼2012-03-13 13:00:08
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
Cmft!做高分子合成最难伺候的就是提纯了
悠悠的游侠,快乐的人生!
5楼2012-03-13 13:06:18
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可以考虑增加沉淀剂的极性,用环己烷或者环戊烷试试,再不行就用环戊烷与无水乙醚的混合物沉淀,肯定可以搞定你的单体
6楼2012-03-13 13:15:41
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祝福
7楼2012-03-13 13:27:40
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不行,还有一个办法,直接冷冻干燥。
8楼2012-03-15 23:56:04
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
透析还好吧,我是透析做的,没有发现水解呢
之前用沉淀法,得到的产物的 实在是难搞,改为透析后冷冻干燥,很是方便。特别是你分子量大的话,直接用截留分子量大的透析袋透析,很快的。
9楼2012-03-20 22:11:53
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妗之心晴

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也一直在做PDMAEMA,你说的哪些问题几乎也是全部困扰我的,我深有同感啊,哎。。。
不过,我直接用的沉淀剂沉淀,尽管损失不小,但是能收集到产品。它溶于水,肯定不能加水的。
有机会多交流啊
飞翔!进步!开心!!!
10楼2012-04-24 21:54:50
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