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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PDMAEMA, 又是PDMAEMA，还有比这更难伺候的么？
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ambyshine

铁虫 (著名写手)

[求助] PDMAEMA, 又是PDMAEMA，还有比这更难伺候的么？

跑GPC_THF要加TEA我就不说了，和什么单体共聚都是黏糊糊的样品也不说了，丫的碰到水还会水解啊有木有！！！

沉淀-溶解提纯不够给力啊，只好用透析，丫的24h了还是不纯啊，只好透析3天，纯度倒是上去了，可丫的水解了哇，水解了哇有木有！！！一系列共聚物里，DMAEMA含量高的还剩一点，含量低的直接水解成渣了。。。说错了，是水解成PAA了。。。

这该如何提纯啊，请各位英雄好汉不吝赐教啊！
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1楼 2012-03-12 15:44:15
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘(应助指数-1): 没有应助请勿点应助回帖 2012-03-13 08:28:21
我不太明白你说的，不过祝福你
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哈哈
2楼2012-03-12 16:04:59
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-03-13 08:27:38
ambyshine(金币+5): ★有帮助, thx a lot! 2012-03-13 13:00:40
用pentane，用干冰冷却以后，沉淀以后静止一段时间，直接把上清液到了，一般沉淀两次以后就可以了。效果还可以，楼主可以试试看
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3楼2012-03-12 23:24:36
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yanbinscu at 2012-03-12 23:24:36:
用pentane，用干冰冷却以后，沉淀以后静止一段时间，直接把上清液到了，一般沉淀两次以后就可以了。效果还可以，楼主可以试试看

我开始用的就是这样的方法，沉淀4次后NMR上还是看得到单体峰。。。所以才用透析的
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4楼2012-03-13 13:00:08
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yooyoo298

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
Cmft！做高分子合成最难伺候的就是提纯了
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悠悠的游侠，快乐的人生！
5楼2012-03-13 13:06:18
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sunjp82

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以考虑增加沉淀剂的极性，用环己烷或者环戊烷试试，再不行就用环戊烷与无水乙醚的混合物沉淀，肯定可以搞定你的单体
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6楼2012-03-13 13:15:41
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guagua72
祝福
7楼2012-03-13 13:27:40
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yanbinscu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

不行，还有一个办法，直接冷冻干燥。
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8楼2012-03-15 23:56:04
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gzshen

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
透析还好吧，我是透析做的，没有发现水解呢
之前用沉淀法，得到的产物的 实在是难搞，改为透析后冷冻干燥，很是方便。特别是你分子量大的话，直接用截留分子量大的透析袋透析，很快的。
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9楼2012-03-20 22:11:53
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妗之心晴

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也一直在做PDMAEMA，你说的哪些问题几乎也是全部困扰我的，我深有同感啊，哎。。。
不过，我直接用的沉淀剂沉淀，尽管损失不小，但是能收集到产品。它溶于水，肯定不能加水的。
有机会多交流啊
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飞翔！进步！开心！！！
10楼2012-04-24 21:54:50
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