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汕头大学海洋科学接受调剂
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草木仙翁

银虫 (正式写手)

[求助] 固相法制备LFP

请问各位大虫,我在采用固相法制备LFP时,以+3价Fe为原料,5%H2+Ar混合气,在700度高温度处理15h,从炉子拿出来看到最外层总会出现一些黄色的成份,这是为什么呢?是没有被还原的+3价Fe吗? 小弟一直采用软化学法,第一次做高温度固相法,还请帮忙! 谢谢!
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磷酸铁

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r8100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你是先制备磷酸铁在混合锂盐的吗?如果磷酸铁中含有氢氧化铁,也会导致不纯相,表面的褐色就不一定完全是氧化铁。
7楼2012-05-15 11:21:18
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damozhi82

木虫 (正式写手)

二价铁重新被氧化成的三价。因为只是表面被氧化,而内部未被氧化,可以考虑如下原因:
1、气氛没控制好
2、可能是气不纯
3、炉子漏气

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-03-12 00:14:01
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草木仙翁

银虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by damozhi82 at 2012-03-12 00:14:01:
二价铁重新被氧化成的三价。因为只是表面被氧化,而内部未被氧化,可以考虑如下原因:
1、气氛没控制好
2、可能是气不纯
3、炉子漏气

非常感谢!还想请问一下:如果原料混合的不好,是不是也会出现这样的问题?另外,原料的摩尔比Li:P:Fe(+3价)也为1:1:1吗?不考虑 +3价Fe 与 +2价Fe 之间还原的问题吗?我一直做软化学法,采用 +3价Fe 时我都需要换算后以+2价Fe的量为基准。
3楼2012-03-12 12:34:29
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烟圈o0

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般表面有黄色的说明炉子的密封性不好

如果铁源是磷酸铁的话考虑一下混合的过程是否没混匀?(如果是黄色物质多次均出现在表面的话则是密封性问题)

软化学法?在原料中加入了助溶剂?
未经省察的人生是不值一提的
4楼2012-03-15 12:51:38
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