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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 固相法制备LFP
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草木仙翁

银虫 (正式写手)

[求助] 固相法制备LFP

请问各位大虫，我在采用固相法制备LFP时，以+3价Fe为原料，5%H2+Ar混合气，在700度高温度处理15h，从炉子拿出来看到最外层总会出现一些黄色的成份，这是为什么呢？是没有被还原的+3价Fe吗? 小弟一直采用软化学法，第一次做高温度固相法，还请帮忙！ 谢谢！
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1楼 2012-03-11 20:40:11
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damozhi82

木虫 (正式写手)
二价铁重新被氧化成的三价。因为只是表面被氧化，而内部未被氧化，可以考虑如下原因：
1、气氛没控制好
2、可能是气不纯
3、炉子漏气
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草木仙翁
2楼2012-03-12 00:14:01
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草木仙翁

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by damozhi82 at 2012-03-12 00:14:01:
二价铁重新被氧化成的三价。因为只是表面被氧化，而内部未被氧化，可以考虑如下原因：
1、气氛没控制好
2、可能是气不纯
3、炉子漏气

非常感谢！还想请问一下：如果原料混合的不好，是不是也会出现这样的问题？另外，原料的摩尔比Li：P：Fe（+3价）也为1：1：1吗？不考虑 +3价Fe 与 +2价Fe 之间还原的问题吗？我一直做软化学法，采用 +3价Fe 时我都需要换算后以+2价Fe的量为基准。
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3楼2012-03-12 12:34:29
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烟圈o0

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般表面有黄色的说明炉子的密封性不好

如果铁源是磷酸铁的话考虑一下混合的过程是否没混匀？（如果是黄色物质多次均出现在表面的话则是密封性问题）

软化学法？在原料中加入了助溶剂？
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未经省察的人生是不值一提的
4楼2012-03-15 12:51:38
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zhujunsheng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的炉子不行，亚铁被氧化了。
赞一下 回复此楼
低调做人，诚实办事。
5楼2012-03-16 14:13:54
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pangaiying

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
打开炉门时，最好在室温
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6楼2012-03-16 14:51:13
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r8100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问你是先制备磷酸铁在混合锂盐的吗？如果磷酸铁中含有氢氧化铁，也会导致不纯相，表面的褐色就不一定完全是氧化铁。
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7楼2012-05-15 11:21:18
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