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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 怎么就没有聚合呢？很凌乱
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andy3224

金虫 (小有名气)

[求助] 怎么就没有聚合呢？很凌乱

小弟用ATRP法做1-乙烯基咪唑的聚合，配方啥的问过同学没有问题，但15个小时后还是很稀，貌似没有聚合，反应过程中：颜色从铜绿色到现在有点像浅棕色，摇摇看里面好象有固体颗粒而不是有点粘度的体系，请各位大侠多帮帮小弟，那里如果没说清楚，我再补充，快疯了
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没什么好说的
1楼 2012-03-10 09:46:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangwang5

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2012-03-10 22:28:10
虽然 不是很懂那东西，但很多多是相通的吧

温度没有把握好，过高的温度爆聚了，有渣吗？

有颗粒，稀，是分子量小。。。这跟温度，引发剂，滴加速度都有关系。。多试验下，求证吧。。。。
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4楼2012-03-10 21:53:22
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普通回帖

andy3224

金虫 (小有名气)
我自己先顶一下，各位大侠，请帮助小弟一下
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没什么好说的
2楼2012-03-10 20:59:19
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黄池人

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-03-10 22:27:42
你看是否可以加些引发剂
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3楼2012-03-10 21:26:16
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 黄池人 at 2012-03-10 21:26:16:
你看是否可以加些引发剂

昨天想了一下：会不会是买的单体里面有阻聚剂
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没什么好说的
5楼2012-03-11 11:50:21
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by wangwang5 at 2012-03-10 21:53:22:
虽然 不是很懂那东西，但很多多是相通的吧

温度没有把握好，过高的温度爆聚了，有渣吗？

有颗粒，稀，是分子量小。。。这跟温度，引发剂，滴加速度都有关系。。多试验下，求证吧。。。。

没有渣，做的时候是一次性填料法，然后逐步升温，温度试过70/90/100
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没什么好说的
6楼2012-03-11 11:52:27
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ambyshine

铁虫 (著名写手)
★
wgs8136(金币+1): 2012-03-12 08:57:07
引用回帖:
5楼: Originally posted by andy3224 at 2012-03-11 11:50:21:
昨天想了一下：会不会是买的单体里面有阻聚剂

要先除阻聚剂的，过柱子或者减压蒸馏。
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7楼2012-03-11 11:52:42
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by ambyshine at 2012-03-11 11:52:42:
要先除阻聚剂的，过柱子或者减压蒸馏。

昨天还做了单体的本体聚合，70度，也没有什么变化，估计是买的单体里面有阻聚剂啊：那这减压蒸馏该用多高温度呢大侠？单体的沸点:192-184°C(lit.)
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没什么好说的
8楼2012-03-11 11:57:35
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2006012217

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 感谢应助 2012-03-12 08:57:14
减压蒸馏提纯吧，一般都加有阻聚剂，防止自聚
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9楼2012-03-11 12:10:25
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 2006012217 at 2012-03-11 12:10:25:
减压蒸馏提纯吧，一般都加有阻聚剂，防止自聚

谢谢，各位大虾，那我蒸馏提纯一下
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没什么好说的
10楼2012-03-11 12:28:35
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