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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 怎么就没有聚合呢？很凌乱
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 2006012217 at 2012-03-11 12:10:25:
减压蒸馏提纯吧，一般都加有阻聚剂，防止自聚

周末用AIBN引发乙烯基咪唑的聚合实验了一下，有聚合：本来是液体，结果70度反应12个小时后变成胶状固体了，单体里面应该没有阻聚剂吧
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没什么好说的
11楼2012-03-11 19:15:42
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yicaiyoung

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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wgs8136(金币+2): 感谢应助 2012-03-12 08:57:26
单体试剂里面都会有阻聚剂，但是不影响聚合反应的，尤其对于热引发剂而言，只要达到AIBN的分解温度，就没问题。做本体聚合没问题，那是溶液聚合就没粘度？那可能是体系的问题，跟单体阻聚剂关系真心不大~
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12楼2012-03-12 08:42:54
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bai123

荣誉版主 (文坛精英)

大白鲨

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
andy3224(金币+2): 2012-03-12 11:55:55
引用回帖:
5楼: Originally posted by andy3224 at 2012-03-11 11:50:21:
昨天想了一下：会不会是买的单体里面有阻聚剂

买的单体里面肯定有阻聚剂 但是不会影响到实验 除非你的引发剂太少 工作了的搞研发的很少会去除单体里面的阻聚剂
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皇家神龙教大将军+神龙鱼族馆鱼塘防务长官=大白鲨
13楼2012-03-12 09:15:35
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by yicaiyoung at 2012-03-12 08:42:54:
单体试剂里面都会有阻聚剂，但是不影响聚合反应的，尤其对于热引发剂而言，只要达到AIBN的分解温度，就没问题。做本体聚合没问题，那是溶液聚合就没粘度？那可能是体系的问题，跟单体阻聚剂关系真心不大~

谢谢，大侠
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没什么好说的
14楼2012-03-12 09:26:02
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andy3224

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by bai123 at 2012-03-12 09:15:35:
买的单体里面肯定有阻聚剂 但是不会影响到实验 除非你的引发剂太少 工作了的搞研发的很少会去除单体里面的阻聚剂

谢谢打下
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没什么好说的
15楼2012-03-12 09:26:24
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1765651917

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
andy3224(金币+2): ★有帮助 2012-03-12 11:55:45
聚合单体里有阻聚剂，减压蒸馏除去，温度可以设为75-80度，若没有馏分可适当调高温度，注意保温，否则易回流。
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16楼2012-03-12 09:38:47
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
andy3224(金币+5): ★★★很有帮助 2012-03-12 11:55:30
单体一般都有阻聚剂的，200沸点的话肯定是要减压蒸了。压力允许的话，温度最好低一些（比如80度以下），太高有概率在蒸馏的过程中爆聚，即使有阻聚剂。
浅棕色很正常（一价铜配位的颜色，经常会出现，但有的体系也是绿的，弄不清楚，不过不影响实验），聚合成功也不一定特别粘，看分子量和浓度。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
17楼2012-03-12 09:51:21
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向日葵啦

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by andy3224 at 2012-03-11 11:57:35
昨天还做了单体的本体聚合，70度，也没有什么变化，估计是买的单体里面有阻聚剂啊：那这减压蒸馏该用多高温度呢大侠？单体的沸点:192-184°C(lit.)...

减压蒸馏，我们做聚合前都减压蒸馏，温度在120左右，当然也得看你泵的真空度了，还有个问题要请教一下，乙烯基咪唑单体不是棕色的么，为什么你的反应体系刚开始是铜绿色呢？
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18楼2013-06-25 10:53:48
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zhangcy073

金虫 (正式写手)
你好，我也在用这个东西做聚合，想问你一下，你是怎样减压蒸馏除阻聚剂的，谢谢
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19楼2015-05-21 08:31:24
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FeCoNi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by andy3224 at 2012-03-10 09:46:54
小弟用ATRP法做1-乙烯基咪唑的聚合，配方啥的问过同学没有问题，但15个小时后还是很稀，貌似没有聚合，反应过程中：颜色从铜绿色到现在有点像浅棕色，摇摇看里面好象有固体颗粒而不是有点粘度的体系，请各位大侠多帮 ...

大神在么，小弟最近也在做乙烯基咪唑ATRP聚合，现象和你说的很相似，就是不聚合，请问大神后期这个问题怎么解决的，能聚合了么

发自小木虫Android客户端
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20楼2018-03-29 18:56:54
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