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andy3224

金虫 (小有名气)

[求助] 怎么就没有聚合呢?很凌乱

小弟用ATRP法做1-乙烯基咪唑的聚合,配方啥的问过同学没有问题,但15个小时后还是很稀,貌似没有聚合,反应过程中:颜色从铜绿色到现在有点像浅棕色,摇摇看里面好象有固体颗粒而不是有点粘度的体系,请各位大侠多帮帮小弟,那里如果没说清楚,我再补充,快疯了
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没什么好说的
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wangwang5

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+2): 感谢应助,鼓励新虫发帖交流 2012-03-10 22:28:10
虽然 不是很懂那东西,但很多多是相通的吧

温度没有把握好,过高的温度爆聚了,有渣吗?

有颗粒,稀,是分子量小。。。这跟温度,引发剂,滴加速度都有关系。。多试验下,求证吧。。。。
4楼2012-03-10 21:53:22
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普通回帖

andy3224

金虫 (小有名气)

我自己先顶一下,各位大侠,请帮助小弟一下
没什么好说的
2楼2012-03-10 20:59:19
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黄池人

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-03-10 22:27:42
你看是否可以加些引发剂
3楼2012-03-10 21:26:16
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andy3224

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 黄池人 at 2012-03-10 21:26:16:
你看是否可以加些引发剂

昨天想了一下:会不会是买的单体里面有阻聚剂
没什么好说的
5楼2012-03-11 11:50:21
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andy3224

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by wangwang5 at 2012-03-10 21:53:22:
虽然 不是很懂那东西,但很多多是相通的吧

温度没有把握好,过高的温度爆聚了,有渣吗?

有颗粒,稀,是分子量小。。。这跟温度,引发剂,滴加速度都有关系。。多试验下,求证吧。。。。

没有渣,做的时候是一次性填料法,然后逐步升温,温度试过70/90/100
没什么好说的
6楼2012-03-11 11:52:27
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ambyshine

铁虫 (著名写手)


wgs8136(金币+1): 2012-03-12 08:57:07
引用回帖:
5楼: Originally posted by andy3224 at 2012-03-11 11:50:21:
昨天想了一下:会不会是买的单体里面有阻聚剂

要先除阻聚剂的,过柱子或者减压蒸馏。
7楼2012-03-11 11:52:42
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andy3224

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by ambyshine at 2012-03-11 11:52:42:
要先除阻聚剂的,过柱子或者减压蒸馏。

昨天还做了单体的本体聚合,70度,也没有什么变化,估计是买的单体里面有阻聚剂啊:那这减压蒸馏该用多高温度呢大侠?单体的沸点:192-184°C(lit.)
没什么好说的
8楼2012-03-11 11:57:35
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2006012217

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 感谢应助 2012-03-12 08:57:14
减压蒸馏提纯吧,一般都加有阻聚剂,防止自聚
9楼2012-03-11 12:10:25
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andy3224

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 2006012217 at 2012-03-11 12:10:25:
减压蒸馏提纯吧,一般都加有阻聚剂,防止自聚

谢谢,各位大虾,那我蒸馏提纯一下
没什么好说的
10楼2012-03-11 12:28:35
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