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xiaoj9663
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【答案】应助回帖
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34484396(金币+13, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 2012-03-10 09:01:12
Mally89(金币+1): 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-10 19:21:32
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Mally89(金币+1): 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-10 19:21:32
| 02mmol）的K2CO3存在下一边搅拌一边加入等摩尔数的2,6-Difluorobenzaldehyde（2,6-二氟苯甲醛）。上述反应混合物在室温（27℃）搅拌10-12小时。反应完成后，减压蒸馏去除溶剂，向残渣中加入30ml矿物去除水，室温（27℃）静置30分钟，将粗生成物用乙酸乙酯萃取3次（每次用20ml乙酸乙酯）。用无水硫酸钠1.5g干燥有机相，蒸馏去除溶剂，用甲醇进行再结晶，得到目的化合物1。干燥质量0.85g，产率85%，熔点102℃。另外这种合成方法中也可以用乙醇或乙腈代替甲醇作为溶剂，同样也是在室温（27℃）条件下反应，也可以得到目的化合物1。另外，当使用t-butyl ammonium bromide（叔丁基溴化铵）作为催化剂时，不会对反应速度产生显著影响。下面是化合物1的仪器分析数据 |
2楼2012-03-09 20:12:20
chadwickk
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【答案】应助回帖
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34484396(金币+12): ★★★很有帮助 2012-03-10 09:01:25
Mally89(金币+1): 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-10 19:21:40
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Mally89(金币+1): 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-10 19:21:40
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...02mmol碳酸钾存在的条件下一边搅拌，一边添加等物质的量的2，6-二氟苯甲醛。在室温（27摄氏度）下将上述反应混合物搅拌10~12小时。反应结束后，减压除去溶剂。向所得残渣中加入30ml去离子水，室温（27摄氏度）静置30分钟。乙酸乙酯分三次（20ml X3）萃取粗产物，向有机相中加入1.5g无水硫酸钠干燥后，蒸去溶剂，利用甲醇重结晶得到目标化合物1。其干燥质量为0.85g，收率85%，熔点102摄氏度。再者，这一合成方法在将反应溶剂甲醇换为乙醇或乙腈的条件下，于室温（27摄氏度）进行反应，同样得到目标化合物1。收率分别为80%（乙醇）、76.5%（乙腈）。此外，将叔丁基溴化铵用作催化剂时，未见其对反应速率产生影响。以下为化合物1的仪器分析数据。 以上供参考。 |
3楼2012-03-09 20:14:09
chadwickk
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4楼2012-03-09 20:38:50
xiaoj9663
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想不到还有同仁。就早你两分钟。。。我都有点不好意思了 5楼2012-03-09 23:00:20
6楼2012-03-10 09:01:45
50