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xiaoj9663

铁杆木虫 (职业作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
34484396(金币+13, 翻译EPI+1): ★★★很有帮助 2012-03-10 09:01:12
Mally89(金币+1): 感谢应助！~欢迎常来！~吼吼！~\(^o^)/~ 2012-03-10 19:21:32

02mmol）的K2CO3存在下一边搅拌一边加入等摩尔数的2,6-Difluorobenzaldehyde（2,6-二氟苯甲醛）。上述反应混合物在室温（27℃）搅拌10-12小时。反应完成后，减压蒸馏去除溶剂，向残渣中加入30ml矿物去除水，室温（27℃）静置30分钟，将粗生成物用乙酸乙酯萃取3次（每次用20ml乙酸乙酯）。用无水硫酸钠1.5g干燥有机相，蒸馏去除溶剂，用甲醇进行再结晶，得到目的化合物1。干燥质量0.85g，产率85%，熔点102℃。另外这种合成方法中也可以用乙醇或乙腈代替甲醇作为溶剂，同样也是在室温（27℃）条件下反应，也可以得到目的化合物1。另外，当使用t-butyl ammonium bromide（叔丁基溴化铵）作为催化剂时，不会对反应速度产生显著影响。下面是化合物1的仪器分析数据

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2楼2012-03-09 20:12:20

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