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jinzidong

新虫 (初入文坛)

[求助] 求各位大神帮忙 检测猪肝中铜铁锌铅的前处理方法有哪些!!!

我做的毕设是猪肝中重金属测量,但是我在用干灰化法时,称取5g猪肝匀浆在马弗炉加热500摄氏度,8小时左右 ,但是出来后 是黑色的。这是灰化不完全么。感觉像是碳化了,用硝酸融不掉。定容后有好多小碳粒。各位谁做过相关的实验  结果是什么样子的呢。我的前处理不是很顺利  请问   湿消解法该如何做。。请各位说详细些 谢谢了
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
前处理是元素分析的基础,你要测得这些元素的含量都是比较高的,不知道你用什么仪器进行测定。10多年前我用高压密闭消解,一个礼拜做5个样。有时候用回流冷凝做汞,怀念那个没有压力的学生时代啊!8-10年前我用老式的微波,加加干法,一个月也做不了3、40个。4、5年前样品多了,没有办法用湿法做,好在汞不多,一天基本上是30个。现在样品量倒是还是那样多似乎还少了点,一般一周也就150-200个左右,特殊时期可能会到400个,再多我一个人是没有办法做过来的。但是要求高了很多,过去到ppM就可以了,一般铅到0.1PPM就可以报了,现在都要报到PPB,铅是要报到0.005mg/kg,有的元素像Cd还要到ppt,酸都要重蒸过,湿法环境差了点,一不小心污染了就全废了,微波罐子进口的一做油脂就不能干净,要在空转1遍才能用,还有就是以前一个月查你一次自控,现在前处理一次就要加2个自控,一天多的时候会要做到6个自控,还是一个高了过分一个低了可怜的。分析实验是越来越难做了,我扯远了,关于湿法消解很简单,建议先看下GB5009。然后就是慢慢做吧。
5楼2012-03-11 09:05:08
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干法灰化时要先碳化然后再灰化。碳化就是将样品置于干锅中在电炉上加热直到不冒烟为止。你可以参考食品分析的书。
2楼2012-03-09 21:22:15
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

刚才说的碳化应该是炭化。
3楼2012-03-09 21:25:11
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春天花开会

木虫之王 (文坛精英)

保健品从业者

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
电位溶出法 可以尝试一下啊  很不错的
和谐小木虫
4楼2012-03-09 23:42:48
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