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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 水产品、畜产品 » 求各位大神帮忙 检测猪肝中铜铁锌铅的前处理方法有哪些！！！
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jinzidong

新虫 (初入文坛)

[求助] 求各位大神帮忙 检测猪肝中铜铁锌铅的前处理方法有哪些！！！

我做的毕设是猪肝中重金属测量，但是我在用干灰化法时，称取5g猪肝匀浆在马弗炉加热500摄氏度，8小时左右 ，但是出来后 是黑色的。这是灰化不完全么。感觉像是碳化了，用硝酸融不掉。定容后有好多小碳粒。各位谁做过相关的实验  结果是什么样子的呢。我的前处理不是很顺利  请问   湿消解法该如何做。。请各位说详细些 谢谢了
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1楼 2012-03-09 10:52:58
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干法灰化时要先碳化然后再灰化。碳化就是将样品置于干锅中在电炉上加热直到不冒烟为止。你可以参考食品分析的书。
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2楼2012-03-09 21:22:15
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wujia115

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

刚才说的碳化应该是炭化。
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3楼2012-03-09 21:25:11
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春天花开会

木虫之王 (文坛精英)

保健品从业者

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
电位溶出法 可以尝试一下啊  很不错的
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和谐小木虫
4楼2012-03-09 23:42:48
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
前处理是元素分析的基础，你要测得这些元素的含量都是比较高的，不知道你用什么仪器进行测定。10多年前我用高压密闭消解，一个礼拜做5个样。有时候用回流冷凝做汞，怀念那个没有压力的学生时代啊！8-10年前我用老式的微波，加加干法，一个月也做不了3、40个。4、5年前样品多了，没有办法用湿法做，好在汞不多，一天基本上是30个。现在样品量倒是还是那样多似乎还少了点，一般一周也就150-200个左右，特殊时期可能会到400个，再多我一个人是没有办法做过来的。但是要求高了很多，过去到ppM就可以了，一般铅到0.1PPM就可以报了，现在都要报到PPB，铅是要报到0.005mg/kg，有的元素像Cd还要到ppt，酸都要重蒸过，湿法环境差了点，一不小心污染了就全废了，微波罐子进口的一做油脂就不能干净，要在空转1遍才能用，还有就是以前一个月查你一次自控，现在前处理一次就要加2个自控，一天多的时候会要做到6个自控，还是一个高了过分一个低了可怜的。分析实验是越来越难做了，我扯远了，关于湿法消解很简单，建议先看下GB5009。然后就是慢慢做吧。
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5楼2012-03-11 09:05:08
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liun119

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

树树8013(食品EPI+1): 食品EPI一枚，很细致，还有自己的感受。欢迎继续关注食品板块。 2012-03-13 19:18:55
另外楼主应该是边远地区的本科吧！我记得很清楚，在2003年有个本科的学生也是选了和你一样的题目，被老师从实验室这头给骂到了那头，理由是太简单，没有新意。当年我的本科毕业论文是香菇的重金属富集规律的研究，也是就测一些元素，然后说明在各个阶段，香菇的什么部位哪种元素比较多，和菌棒的比较，有没有富集的规律，那时候还是用的海光的原子荧光和PE700，好在我的文章里面有产地实践，还加了些怎么做菌棒等等的内容。后来学校的老师是10万个嫌我做了东西没有新意，我实在是没有办法只有把老师的基金的前言偷去了，改了下发表了。最后求爷爷告奶奶的，看我苦了2年多，还有相关的文章的份上才让我毕业的。那个时候叫郁闷啊！当时看了同学的文章，都是做提取的，也没有什么难得凭什么这样卡我啊，现在工作也这样久，从一般的原吸，原萤，ICP仪器用到X荧光，HPLC-ICP-MS，到磁质谱，似乎还这样的，单位用液质质的，用拓谱的，就是比较容易出成绩的，我这边就是很难有成绩，到现在这样多年了，我也是个老人了，洗器皿，做消解全是自己动手的。一刻都没有办法闲的。
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6楼2012-03-11 09:22:30
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xdz1978

至尊木虫 (文坛精英)

持之以恒！

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干法、湿法消化都可以的，这个比较常规
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一身正气，两袖清风，三餐温饱，四大皆空！
7楼2012-03-11 09:28:10
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临风-风临儿

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
hsd3521: 金币+1, 鼓励新虫应助 2012-05-07 20:19:00
我看别人做牛肉干的  可以借鉴下   后面做ICP和原子吸收 、荧光都可以。取试样1.00~2.50g（mL）（m），于锥形瓶中，加入硝酸+高氯酸(4+1)8 mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解直至消解完全。否则可补加硝酸，避免炭化。冷却，加水再蒸发至高氯酸冒白烟。（液体澄清）冷却，用水将内容物转入10~50 mL（V）比色管中。补加水至刻度并摇匀。
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8楼2012-05-07 17:22:47
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等月上弦

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liun119 at 2012-03-11 07:22:30
另外楼主应该是边远地区的本科吧！我记得很清楚，在2003年有个本科的学生也是选了和你一样的题目，被老师从实验室这头给骂到了那头，理由是太简单，没有新意。当年我的本科毕业论文是香菇的重金属富集规律的研究，也 ...

消解？我现在在做消解实验，做的是玻璃粉，没有国标，感觉好多东西都没注意，比如原来比色管是要用 酸泡的，装样品去测试的瓶子也是要用酸泡的，我只用蒸馏水润洗了，感觉自己太久没接触试验了，做实验一点都没感觉啊。。。
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加油加油！
9楼2013-04-18 14:03:43
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