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求各位大神帮忙 检测猪肝中铜铁锌铅的前处理方法有哪些！！！
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我做的毕设是猪肝中重金属测量，但是我在用干灰化法时，称取5g猪肝匀浆在马弗炉加热500摄氏度，8小时左右 ，但是出来后 是黑色的。这是灰化不完全么。感觉像是碳化了，用硝酸融不掉。定容后有好多小碳粒。各位谁做过相关的实验 结果是什么样子的呢。我的前处理不是很顺利 请问 湿消解法该如何做。。请各位说详细些 谢谢了 |
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3楼2012-03-09 21:25:11
【答案】应助回帖
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| 前处理是元素分析的基础，你要测得这些元素的含量都是比较高的，不知道你用什么仪器进行测定。10多年前我用高压密闭消解，一个礼拜做5个样。有时候用回流冷凝做汞，怀念那个没有压力的学生时代啊！8-10年前我用老式的微波，加加干法，一个月也做不了3、40个。4、5年前样品多了，没有办法用湿法做，好在汞不多，一天基本上是30个。现在样品量倒是还是那样多似乎还少了点，一般一周也就150-200个左右，特殊时期可能会到400个，再多我一个人是没有办法做过来的。但是要求高了很多，过去到ppM就可以了，一般铅到0.1PPM就可以报了，现在都要报到PPB，铅是要报到0.005mg/kg，有的元素像Cd还要到ppt，酸都要重蒸过，湿法环境差了点，一不小心污染了就全废了，微波罐子进口的一做油脂就不能干净，要在空转1遍才能用，还有就是以前一个月查你一次自控，现在前处理一次就要加2个自控，一天多的时候会要做到6个自控，还是一个高了过分一个低了可怜的。分析实验是越来越难做了，我扯远了，关于湿法消解很简单，建议先看下GB5009。然后就是慢慢做吧。 |
5楼2012-03-11 09:05:08
