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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下

小弟最近在做一个磷叶立德,但总是做不出来,不知道问题出在哪里,请朋友们帮我分析一下。
我是在甲苯(进行了氩气置换)中加入叔丁基醇钾,冰浴,加入自制的乙基三苯基溴化鏻,溶液开始还是桔红色,后来就变成浅黄色了(文献里说的是红色,而且我做出过一次红色的来,是对的,而黄色的都没对),瓶子都干燥过,乙基三苯基溴化鏻的熔程有5度。
如果有相应的文献更好,先谢谢了!
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大家风范
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xbingood

木虫 (正式写手)


linweiguo0(金币+1):谢谢建议
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低
2楼2007-03-13 10:23:50
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

引用回帖:
Originally posted by xbingood at 2007-3-13 10:23 AM:
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低

先谢谢你了!我都是按文献做的,要命的是,第一次没有干燥也没有氩气保护,居然做出来了,后来怎么也做不出来,老板现在给的压力可想而知了,呵呵
大家风范
3楼2007-03-13 11:00:27
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zhaijf

木虫 (正式写手)


xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流!
这个叶立德比较活泼,你可以把底物与乙基三苯基溴化鏻混合后滴加碱。
4楼2007-03-24 16:41:12
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wanggang2050

至尊木虫 (著名写手)

我以前做过一阵子,不过涉入的不深,四丁基溴化铵试试,参考下,说错了别见笑,毕竟现在改行了。
5楼2007-03-27 21:28:57
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的各位,


xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流!
谢谢楼上的各位,问题已找到并解决了,呵呵,原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶(按一文献做的),有少量的水,后来用甲苯带水2次,再往下做的时候,就没什么问题了
大家风范
6楼2007-04-18 08:37:53
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