应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下
71/1返回列表
查看: 676  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下

小弟最近在做一个磷叶立德，但总是做不出来，不知道问题出在哪里，请朋友们帮我分析一下。
我是在甲苯（进行了氩气置换）中加入叔丁基醇钾，冰浴，加入自制的乙基三苯基溴化鏻，溶液开始还是桔红色，后来就变成浅黄色了（文献里说的是红色，而且我做出过一次红色的来，是对的，而黄色的都没对），瓶子都干燥过，乙基三苯基溴化鏻的熔程有5度。
如果有相应的文献更好，先谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
大家风范
1楼 2007-03-13 09:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbingood

木虫 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢建议
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2007-03-13 10:23:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by xbingood at 2007-3-13 10:23 AM:
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低

先谢谢你了！我都是按文献做的，要命的是，第一次没有干燥也没有氩气保护，居然做出来了，后来怎么也做不出来，老板现在给的压力可想而知了，呵呵
赞一下 回复此楼
大家风范
3楼2007-03-13 11:00:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaijf

木虫 (正式写手)
★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
这个叶立德比较活泼，你可以把底物与乙基三苯基溴化鏻混合后滴加碱。
赞一下(5人) 回复此楼
4楼2007-03-24 16:41:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggang2050

至尊木虫 (著名写手)
我以前做过一阵子，不过涉入的不深，四丁基溴化铵试试，参考下，说错了别见笑，毕竟现在改行了。
赞一下 回复此楼
5楼2007-03-27 21:28:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的各位，

★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
谢谢楼上的各位，问题已找到并解决了，呵呵，原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶（按一文献做的），有少量的水，后来用甲苯带水2次，再往下做的时候，就没什么问题了
赞一下(5人) 回复此楼
大家风范
6楼2007-04-18 08:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 17:09 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +5 SCSIOyxguo 2026-09-03 8/400 2026-09-06 15:06 by 可爱小花朵
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:40 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +10 瞬息宇宙 2026-09-01 19/950 2026-09-06 11:15 by jiangxuan2004
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:39 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:19 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中，邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[文学芳草园] 两块石头 +6 阿美_Lml888 2026-09-03 8/400 2026-09-05 13:52 by 阿美_Lml888
[文学芳草园] 初秋的晨风 +4 阿美_Lml888 2026-09-04 6/300 2026-09-05 13:51 by 阿美_Lml888
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭