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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下

小弟最近在做一个磷叶立德，但总是做不出来，不知道问题出在哪里，请朋友们帮我分析一下。
我是在甲苯（进行了氩气置换）中加入叔丁基醇钾，冰浴，加入自制的乙基三苯基溴化鏻，溶液开始还是桔红色，后来就变成浅黄色了（文献里说的是红色，而且我做出过一次红色的来，是对的，而黄色的都没对），瓶子都干燥过，乙基三苯基溴化鏻的熔程有5度。
如果有相应的文献更好，先谢谢了！
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大家风范
1楼 2007-03-13 09:07:28
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xbingood

木虫 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢建议
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低
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2楼2007-03-13 10:23:50
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by xbingood at 2007-3-13 10:23 AM:
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低

先谢谢你了！我都是按文献做的，要命的是，第一次没有干燥也没有氩气保护，居然做出来了，后来怎么也做不出来，老板现在给的压力可想而知了，呵呵
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大家风范
3楼2007-03-13 11:00:27
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zhaijf

木虫 (正式写手)
★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
这个叶立德比较活泼，你可以把底物与乙基三苯基溴化鏻混合后滴加碱。
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4楼2007-03-24 16:41:12
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wanggang2050

至尊木虫 (著名写手)
我以前做过一阵子，不过涉入的不深，四丁基溴化铵试试，参考下，说错了别见笑，毕竟现在改行了。
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5楼2007-03-27 21:28:57
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vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的各位，

★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
谢谢楼上的各位，问题已找到并解决了，呵呵，原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶（按一文献做的），有少量的水，后来用甲苯带水2次，再往下做的时候，就没什么问题了
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大家风范
6楼2007-04-18 08:37:53
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