应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下
71/1返回列表
查看: 578  |  回复: 6
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

[交流] 请做过磷叶立德的朋友帮我看一下

小弟最近在做一个磷叶立德，但总是做不出来，不知道问题出在哪里，请朋友们帮我分析一下。
我是在甲苯（进行了氩气置换）中加入叔丁基醇钾，冰浴，加入自制的乙基三苯基溴化鏻，溶液开始还是桔红色，后来就变成浅黄色了（文献里说的是红色，而且我做出过一次红色的来，是对的，而黄色的都没对），瓶子都干燥过，乙基三苯基溴化鏻的熔程有5度。
如果有相应的文献更好，先谢谢了！
回复此楼

» 猜你喜欢
大家风范
1楼 2007-03-13 09:07:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xbingood

木虫 (正式写手)
★
linweiguo0(金币+1):谢谢建议
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低
赞一下(5人) 回复此楼
2楼2007-03-13 10:23:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry
引用回帖:
Originally posted by xbingood at 2007-3-13 10:23 AM:
注意叔丁醇钾的浓度,一般浓度低点好些,甲苯多加点使浓度
降低

先谢谢你了！我都是按文献做的，要命的是，第一次没有干燥也没有氩气保护，居然做出来了，后来怎么也做不出来，老板现在给的压力可想而知了，呵呵
赞一下 回复此楼
大家风范
3楼2007-03-13 11:00:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaijf

木虫 (正式写手)
★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
这个叶立德比较活泼，你可以把底物与乙基三苯基溴化鏻混合后滴加碱。
赞一下(5人) 回复此楼
4楼2007-03-24 16:41:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanggang2050

至尊木虫 (著名写手)
我以前做过一阵子，不过涉入的不深，四丁基溴化铵试试，参考下，说错了别见笑，毕竟现在改行了。
赞一下 回复此楼
5楼2007-03-27 21:28:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

vutzisen

铁杆木虫 (著名写手)

master of organic chemistry

谢谢楼上的各位，

★
xiejianwu(金币+1):谢谢参与交流！
谢谢楼上的各位，问题已找到并解决了，呵呵，原来是自己制备的乙基三苯基溴化鏻是用水做的重结晶（按一文献做的），有少量的水，后来用甲苯带水2次，再往下做的时候，就没什么问题了
赞一下(5人) 回复此楼
大家风范
6楼2007-04-18 08:37:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 vutzisen 的主题更新
71/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂院校信息 +4 CX 330 2026-03-21 4/200 2026-03-21 23:48 by ms629
[考研] 一志愿西安交通大学材料工程专业 282分求调剂 +10 枫桥ZL 2026-03-18 12/600 2026-03-21 22:02 by peike
[考研] 一志愿南大，0703化学，分数336，求调剂 +3 收到VS 2026-03-21 3/150 2026-03-21 18:42 by 学员8dgXkO
[考研] 材料学硕333求调剂 +3 北道巷 2026-03-18 3/150 2026-03-21 18:17 by 学员8dgXkO
[考研] 307求调剂 +3 wyyyqx 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:20 by JourneyLucky
[考研] 材料工程（专）一志愿985 初试335求调剂 +3 hiloiy 2026-03-17 4/200 2026-03-21 03:04 by JourneyLucky
[考研] 299求调剂 +6 △小透明* 2026-03-17 6/300 2026-03-21 02:42 by JourneyLucky
[考研] 二本跨考郑大材料306英一数二 +3 z1z2z3879 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:29 by JourneyLucky
[考研] 265求调剂 +9 梁梁校校 2026-03-17 9/450 2026-03-21 02:17 by JourneyLucky
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕，总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +3 ￣^￣゜汗 2026-03-19 4/200 2026-03-20 21:01 by zhukairuo
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 275求调剂 +4 太阳花天天开心 2026-03-16 4/200 2026-03-17 10:53 by 功夫疯狂
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭