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wuying10

金虫 (正式写手)

[求助] 碳纳米管酰氯化后除氯化亚砜

   我将羧基化的碳纳米管与氯化亚砜,及DMF,70度,回流24h后,常压蒸馏,减压蒸馏,加入DCM,等蒸出多余的氯化亚砜,但是氯化亚砜还是没有除尽,感觉碳纳米管还是很黏,仍有很浓的氯化亚砜的气味。之前看到文献上说用THF洗涤能将氯化亚砜除尽,但是用THF洗涤时,发现蒸馏后残余的氯化亚砜总是将滤膜烧破,故而不能用THF洗涤过滤酰氯化的碳纳米管。还有放在干燥箱中会不会对酰氯产生破坏?
所以在这里想问各位,
1.怎么处理酰氯化的碳纳米管,将剩余的氯化亚砜除尽。
2.残余的氯化亚砜应该会对下一步有影响吧,我的下一步是将酰氯与胺反应,发现在向酰氯化碳纳米管中滴加胺的溶液时,会有大量的白烟。不知道这个白烟是胺与酰氯反应生成的,还是与残余氯化亚砜生成的。
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lchpy

木虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
xjajx: 金币+1 2012-03-25 12:00:54
我好久之前做过一次,蒸馏之后就没有了啊~
2楼2012-03-08 08:46:26
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wuying10

金虫 (正式写手)

自己顶一下
3楼2012-03-08 08:59:12
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wuying10

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wuying10 at 2012-03-08 08:59:12:
自己顶一下

怎么没有人帮我解决疑问啊,急!!!!
4楼2012-03-08 17:14:45
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wuying10

金虫 (正式写手)

各位帮忙解决下问题。。。。。。
5楼2012-03-12 16:10:31
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超级侦探维尼

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuying10: 金币+5 2012-03-15 20:15:13
透析行吗?我透析了一下,热重分析显示透掉了一部分,不知道怎么确定透完了没,但是没有那种味道了,你试试吧!
6楼2012-03-15 18:56:27
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超级侦探维尼

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

那个白烟应该是胺挥发的,不与其他东西反应时也有!
7楼2012-03-15 18:59:24
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wuying10: 金币+2 2012-03-15 20:17:37
蒸掉或者水解掉都可以啊~
麦麦爸爸爱小牛
8楼2012-03-15 19:41:19
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wuying10

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 超级侦探维尼 at 2012-03-15 18:56:27:
透析行吗?我透析了一下,热重分析显示透掉了一部分,不知道怎么确定透完了没,但是没有那种味道了,你试试吧!

用什么溶液透析?THF?
9楼2012-03-15 20:15:32
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wuying10

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 超级侦探维尼 at 2012-03-15 18:59:24:
那个白烟应该是胺挥发的,不与其他东西反应时也有!

不反应的时候没有白烟啊,我的胺,挥发性应该不大
10楼2012-03-15 20:17:00
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