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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 请教一下大家：XRD图谱峰比较乱，没有特征峰，是什么原因？
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紫罗兰tx

金虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 晓316 at 2012-03-09 08:08:05:
水热做的话就是结晶不好，楼主可尝试升高反应温度和延长反应时间，如果还是不行的话就说明你的实验配比和实验方案有问题。

谢谢，我会再尝试改变实验条件
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41楼2012-03-09 08:49:52
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云逸鹏

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的SEM 还好吧？我的XRD也是这样的，郁闷。
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那一年，很单纯。而今天，依然单纯着曾经的单纯！
42楼2012-03-27 17:03:42
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sunny1925

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
粒子尺寸很小吧  未必结晶不好啊 你在HRTEM中能看到明显的晶格条纹吗
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43楼2012-03-27 17:09:02
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匿名

用户注销 (著名写手)
感谢参与，应助指数 +1
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44楼2012-03-27 21:47:40
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sunny115

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最主要的原因就是测试的点取得有点少，也就是速度太快了
应该扫描慢一点。结晶不是很好的聚合物有事速度太快即便是在同步辐射点扫描条件下也会出现这样的结果。
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向往毕业之后的美好生活！
45楼2012-04-19 01:50:15
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wangpeng1984

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 紫罗兰tx at 2012-03-06 21:17:59:
谢谢。是水热法合成的纳米颗粒

水热法合成的纳米颗粒虽然比较小，但是正是由于颗粒小，结晶会不太完整，所以我觉得延长水热法合成的时间，或者热处理，结晶完整后再测试，应该会出现特征峰。
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46楼2012-04-28 08:39:54
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super_zu

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 结晶不好，解决办法可以试试惰性气体环境高温加热，如果峰变明显了就是这个问题。
2. 样品没放好，或者scan次数太少，可以加大beam size试试
3. 受基地影响，出包状突起，有可能是大量amorphous的特征。如果受基地影响可以试试小角度略射。
4. 如果还不放心的话，事实raman光谱，或者SEM（比较直观）
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47楼2012-04-29 13:48:06
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我做过，有非晶。夹杂着纳米晶。
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48楼2012-04-29 15:23:47
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范英华

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一是结晶不好，二是没有洗净还有杂质，可以烧过之后再测测看，烧过之后也不影响形貌
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49楼2012-04-29 19:36:46
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lidx0269

金虫 (著名写手)

ATRP 巯基/二硫 纳米金

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是结晶度低，样品中是晶体的含量太少。或者说结晶度低，或者说有非晶体存在，或者说有无定型成分大量存在。
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50楼2012-04-29 21:17:02
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