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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 为何拍不出 HRTEM？
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优雅转身

荣誉版主 (著名写手)

[交流] 为何拍不出 HRTEM？

请教各位大侠：
为何HRTEM做不出来？当到10nm，5nm的时候就特别抖，晃的厉害，这是怎么回事儿啊？
ps：XRD的峰值挺好，结晶性比较好。
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1楼 2012-03-06 15:08:01
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
优雅转身(金币+2): 谢谢，受教了~~· 2012-03-06 18:18:29
lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-03-06 20:43:43
可能还有结晶水，羟基，或者有机配体。
XRD一般是在常温常压下做的，对样品的损伤很小。
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2楼2012-03-06 15:29:16
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bachier

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
优雅转身(金币+1): 感谢回帖~~~ 2012-03-06 18:18:54
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-03-06 20:43:35
放置半个小时，然后再做，稳定一下就不会飘了
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3楼2012-03-06 16:04:54
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优雅转身

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ke30ke at 2012-03-06 15:29:16:
可能还有结晶水，羟基，或者有机配体。
XRD一般是在常温常压下做的，对样品的损伤很小。

不是一般XRD峰值比较高的话，都可以做出来高分辨的吗？
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4楼2012-03-06 16:24:02
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优雅转身

荣誉版主 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bachier at 2012-03-06 16:04:54:
放置半个小时，然后再做，稳定一下就不会飘了

呵呵，这个不行哈，我试过~~
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5楼2012-03-06 16:24:45
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BRbian

金虫 (正式写手)
★ ★
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优雅转身(金币+1): 感谢回帖~~ 2012-03-06 18:19:12
可能跟电竞的状态有关，我也经常遇到这种情况。
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6楼2012-03-06 16:43:20
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ke30ke

木虫之王 (文坛精英)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 优雅转身 at 2012-03-06 16:24:02:
不是一般XRD峰值比较高的话，都可以做出来高分辨的吗？

不是这样的。
因为做TEM时，样品是处在高真空，且在电子束的轰击下，是很容易变掉的。
你可以尝试做一个低温冷冻电镜。
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7楼2012-03-06 16:45:53
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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优雅转身(金币+2): 感谢指点，受教~~ 2012-03-06 18:19:37
lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-03-06 20:43:05
1. 样品有结晶水，熔点低，或者是纳米线，容易抖
2. 碳膜不稳定
3. 电镜真空有泄漏
等等。
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8楼2012-03-06 16:55:00
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★ ★
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lchpy(金币+1, 专家考核): thanks for your information~ 2012-03-06 20:43:22
很可能是你的样品本身不稳定，受不了那么强的电子束。
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9楼2012-03-06 18:23:12
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yufenfei3002

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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lchpy(金币+1): thanks for your information~ 2012-03-06 20:43:17
优雅转身(金币+2): 很感谢您的回答。样品我尝试过三四次，去拍高分辨，但是都拍不出来。而且确定样品是没有磁性的。 2012-03-06 21:47:25
觉得有两个原因
1. 电镜物镜像散没有调好，在拍高分辨时会漂；
2. 样品有磁性。。。
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10楼2012-03-06 20:42:27
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thermo

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by 优雅转身 at 2012-03-06 16:24:02:
不是一般XRD峰值比较高的话，都可以做出来高分辨的吗？

反例很多
我第一篇纳米的sci发在IC上，XRD峰不高，但是高分辨的效果很好
和机器的状态和操作者的水平关系很大
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11楼2012-03-06 22:30:19
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