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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 左乙拉西坦消旋体的拆分
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gfrghht

新虫 (初入文坛)

[求助] 左乙拉西坦消旋体的拆分

请问有哪位仁兄做过左乙拉西坦消旋体的拆分？
        我现在有两个思路：1：把左乙拉西坦做成胺，用酒石酸成盐进行拆分。
                                        2：把左乙拉西坦水解成羧酸，与奎宁成盐进行拆分。
        第1个思路参考了一篇中文专利，用聚甲醛，二乙胺与左乙拉西坦上分子上的一级酰胺反应，在甲苯中回流脱水，分水，做成三级胺，然后与酒石酸成盐拆分，但现在卡在缩合上，酰胺的亲和能力太弱，接不上去，试了很多条件都是失败的。请高手指教。第二个思路还未尝试。

[ Last edited by gfrghht on 2012-3-5 at 13:47 ]
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你好啊
1楼 2012-03-05 13:29:35
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
你说的应该是乙拉西坦外消旋混合物拆分吧
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
2楼2012-03-05 23:48:40
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gfrghht

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 雁过无痕 at 2012-03-05 23:48:40:
你说的应该是乙拉西坦外消旋混合物拆分吧

是的，就是乙拉西坦外消旋体的拆分。
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你好啊
3楼2012-03-06 10:29:53
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翔宇888

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-04-19 22:56:19
我觉得第二个思路可以用重氮化把酰胺变成羧酸。
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4楼2012-03-06 12:17:53
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一人一半

木虫 (正式写手)
没做过这个品种，所以不敢乱给建议，友情顶一下
ＰＳ：悄悄的说一句，LZ悬赏的金币有点太。。。。多了
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征途漫漫，拼字当头
5楼2012-03-06 12:44:35
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雁过无痕

至尊木虫 (职业作家)

资深木虫
这个原料哪有卖的 我可以试下结晶的方法
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2026年招收硕士2名（可调剂），博士1名。招收药物固态化学教学科研人员（博士后或特聘副教授）各一名。
6楼2012-03-06 20:34:57
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xingyuan99

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-04-19 22:56:38
你想得到左旋的和右选的吧，可以从起始原料就用左旋的和右选的，这样你想拿到的就很简单了，干嘛费事这样拆分呢？想拿到消旋体很简单啊，直接用消旋体原料做就可以了，不明白哥哥拆分的目的究竟是为了啥？
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7楼2012-04-10 20:58:34
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yp3181321

金虫 (小有名气)
单纯来占楼学习的
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8楼2012-04-10 23:53:58
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aj412

捐助贵宾 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+1, 感谢参与 2012-04-19 22:56:49
可以考虑从L-2-氨基丁酸开始为起始原料做，这样就不涉及后面拆分的问题，只要考虑怎么拆分2-氨基丁酸就行了
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9楼2012-04-11 13:02:24
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柳酚咖敏

银虫 (小有名气)
两年前一个同事做了一个用气相色谱拆分的方法，不过用于质量研究的。
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桂棹兮兰桨，击空明兮溯流光。渺渺兮于怀，望美人兮天一方-
10楼2012-04-11 16:07:41
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