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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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gabriella

新虫 (小有名气)

[交流] 侧药品纯度 如何确定待测浓度 已有8人参与

测定某药品纯度,,浓度一般定为多少?
高浓度和低浓度测出来的浓度值会有差别吗?
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吼吼
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
楼主,我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应,也就是说基线都会产生特定的起伏波动,通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小,很多在测定过程中的浓度就在检出限附近徘徊,当你浓度较低的时候,有些杂质很可能低于检测限而被基线埋没而导致检测不出来,所以就出现了你说的化合物不同浓度的纯度测定结果不一样,当然也有可能是工艺之间的不重现导致,所以建议你做纯度是尽量配制浓度大一点的溶液,当然如果主峰过载的话,则需要用自身对照法来检查纯度。不知这样解释你能不能明白,不理解的继续交流,希望能帮到你。
心似白云常自在,意如流水任东西。
7楼2012-03-06 08:32:25
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢参与。 2012-03-07 08:45:59
这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分,所以不太好答。如果是液相测的话,我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话,我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2012-03-05 10:43:26
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-05 10:43:26:
这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分,所以不太好答。如果是液相测的话,我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话,我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。

恩,,用液相测,浓度不同 对测定结果有影响吗?
吼吼
3楼2012-03-05 10:47:28
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米色的夏

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by gabriella at 2012-03-05 10:47:28:
恩,,用液相测,浓度不同 对测定结果有影响吗?

浓度不同没什么影响的,只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么?
我无法放下的是那心中孤独而高贵的骄傲
4楼2012-03-05 15:48:23
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米色的夏

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gabriella at 2012-03-05 10:47:28:
恩,,用液相测,浓度不同 对测定结果有影响吗?

和你对照的浓度差不多就行了
我无法放下的是那心中孤独而高贵的骄傲
5楼2012-03-05 15:49:22
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 米色的夏 at 2012-03-05 15:48:23:
浓度不同没什么影响的,只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么?

自己实验室合成的新化合物。,没有对照品。在实际测定过程中,,感觉不同浓度测定的纯度不一样,不知道是什么原因。
吼吼
6楼2012-03-05 17:17:13
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liushuai19

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:21
应该尽可能的与你的对照品配置的浓度相同,这样更容易计算
8楼2012-03-06 10:56:45
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csc_0769

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:27
一般如果有紫外吸收的话,把浓度配制成在所选波长处吸光度有0.4-0.6左右为好,然后再用液相测就比较准确了
9楼2012-03-06 11:45:45
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by leecius at 2012-03-06 08:32:25:
楼主,我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应,也就是说基线都会产生特定的起伏波动,通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小, ...

谢谢你的回答
在实际过程中遇到的问题是,浓度低的时候测定的纯度大约88%(能看到杂质峰),而浓度高的时候纯度大约95%,,(低浓度大约0、5mg/ml。高浓度大约1mg/ml)
也就是说 随着稀释,杂质量没有成比例的下降,,
吼吼
10楼2012-03-06 11:54:22
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