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gabriella

新虫 (小有名气)

[交流] 侧药品纯度 如何确定待测浓度已有8人参与

测定某药品纯度,,浓度一般定为多少?
高浓度和低浓度测出来的浓度值会有差别吗?
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吼吼
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-05 10:43:26:
这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分,所以不太好答。如果是液相测的话,我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话,我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。

恩,,用液相测,浓度不同 对测定结果有影响吗?
吼吼
3楼2012-03-05 10:47:28
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 米色的夏 at 2012-03-05 15:48:23:
浓度不同没什么影响的,只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么?

自己实验室合成的新化合物。,没有对照品。在实际测定过程中,,感觉不同浓度测定的纯度不一样,不知道是什么原因。
吼吼
6楼2012-03-05 17:17:13
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by leecius at 2012-03-06 08:32:25:
楼主,我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应,也就是说基线都会产生特定的起伏波动,通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小, ...

谢谢你的回答
在实际过程中遇到的问题是,浓度低的时候测定的纯度大约88%(能看到杂质峰),而浓度高的时候纯度大约95%,,(低浓度大约0、5mg/ml。高浓度大约1mg/ml)
也就是说 随着稀释,杂质量没有成比例的下降,,
吼吼
10楼2012-03-06 11:54:22
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gabriella

新虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by csc_0769 at 2012-03-06 11:45:45:
一般如果有紫外吸收的话,把浓度配制成在所选波长处吸光度有0.4-0.6左右为好,然后再用液相测就比较准确了

紫外方法怎么测定纯度呢? 求解
吼吼
11楼2012-03-06 11:55:03
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gabriella

新虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by leecius at 2012-03-07 08:42:47:
那有可能是你的高浓度过载了,低浓度没过载,杂质都在检出限以上。

恩,,谢谢啦
吼吼
13楼2012-03-08 09:58:57
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