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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 侧药品纯度 如何确定待测浓度
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gabriella

新虫 (小有名气)

[交流] 侧药品纯度 如何确定待测浓度 已有8人参与

测定某药品纯度，，浓度一般定为多少？
高浓度和低浓度测出来的浓度值会有差别吗？
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吼吼
1楼 2012-03-05 10:19:32
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

leecius

铁杆木虫 (正式写手)
★
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楼主，我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应，也就是说基线都会产生特定的起伏波动，通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小，很多在测定过程中的浓度就在检出限附近徘徊，当你浓度较低的时候，有些杂质很可能低于检测限而被基线埋没而导致检测不出来，所以就出现了你说的化合物不同浓度的纯度测定结果不一样，当然也有可能是工艺之间的不重现导致，所以建议你做纯度是尽量配制浓度大一点的溶液，当然如果主峰过载的话，则需要用自身对照法来检查纯度。不知这样解释你能不能明白，不理解的继续交流，希望能帮到你。
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心似白云常自在，意如流水任东西。
7楼2012-03-06 08:32:25
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普通回帖

鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢参与。 2012-03-07 08:45:59
这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分，所以不太好答。如果是液相测的话，我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话，我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2012-03-05 10:43:26
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gabriella

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2012-03-05 10:43:26:
这个问题问的有点宽。因为不知道你要测什么成分，所以不太好答。如果是液相测的话，我通常都是配成1mg/ml的浓度。测核磁的话，我一般就用5ml氘带试剂溶了就OK。

恩，，用液相测，浓度不同 对测定结果有影响吗？
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吼吼
3楼2012-03-05 10:47:28
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米色的夏

金虫 (正式写手)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:10
引用回帖:
3楼: Originally posted by gabriella at 2012-03-05 10:47:28:
恩，，用液相测，浓度不同 对测定结果有影响吗？

浓度不同没什么影响的，只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么？
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我无法放下的是那心中孤独而高贵的骄傲
4楼2012-03-05 15:48:23
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米色的夏

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gabriella at 2012-03-05 10:47:28:
恩，，用液相测，浓度不同 对测定结果有影响吗？

和你对照的浓度差不多就行了
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我无法放下的是那心中孤独而高贵的骄傲
5楼2012-03-05 15:49:22
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gabriella

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 米色的夏 at 2012-03-05 15:48:23:
浓度不同没什么影响的，只是出峰面积不同而已。难道你没有对照么？

自己实验室合成的新化合物。，没有对照品。在实际测定过程中，，感觉不同浓度测定的纯度不一样，不知道是什么原因。
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吼吼
6楼2012-03-05 17:17:13
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liushuai19

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
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leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:21
应该尽可能的与你的对照品配置的浓度相同，这样更容易计算
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8楼2012-03-06 10:56:45
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csc_0769

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
leecius(金币+1): 谢谢。 2012-03-07 08:46:27
一般如果有紫外吸收的话，把浓度配制成在所选波长处吸光度有0.4-0.6左右为好，然后再用液相测就比较准确了
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9楼2012-03-06 11:45:45
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gabriella

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by leecius at 2012-03-06 08:32:25:
楼主，我来回答你的问题。测定化合物的浓度制定是根据方法的检测限和定量限制定的。高效液相色谱都有一定的基质效应，也就是说基线都会产生特定的起伏波动，通常低波长时会明显一点。通常化合物的杂质含量都很小， ...

谢谢你的回答
在实际过程中遇到的问题是，浓度低的时候测定的纯度大约88%（能看到杂质峰），而浓度高的时候纯度大约95%，，（低浓度大约0、5mg/ml。高浓度大约1mg/ml）
也就是说 随着稀释，杂质量没有成比例的下降，，
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吼吼
10楼2012-03-06 11:54:22
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