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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)

[求助] 水热温度和配体熔点有没有关系

我的配体熔点是108摄氏度,想水热烧晶体。
请问大侠们,水热允许的温度和配体熔点有没有关系啊?能不能烧到120甚至更高?配体的分解温度很高的,不用考虑。
还有,配体水溶性特别好,可以用水作溶剂烧么?还是水加不良溶剂混合,保证水热时配体饱和?
是菜鸟,求帮助。
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流! 2012-03-05 00:13:29
只有加水才叫水热合成,否则叫溶剂热。水热的温度与目标化合物有关,在其完全溶解的温度或之上晶化较为理想,然后缓慢降温得到晶体的几率要大。
2楼2012-03-04 22:35:57
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

★ ★ ★
drg1984(金币+1): 感谢耐心回答! 2012-03-05 00:13:38
lichun1210(金币+2): 楼主给bb 2012-03-05 21:54:33
溶剂为水时叫水热,否则叫做溶剂热,配体水溶性好的话当然可以用水了,没问题的,但是你也可以尝试一下乙醇,乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是,如果只用一种金属盐的话温度120-150度,但是80度是一个很奇怪的温度,有时会闹鬼给你惊喜。如果要加稀土的话,那么久要把温度提高一些了,一般是150-180度。希望能帮到你。我也是研一的新手,迷茫中!
Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
3楼2012-03-04 22:58:15
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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by mayingzhao2 at 2012-03-04 22:58:15:
溶剂为水时叫水热,否则叫做溶剂热,配体水溶性好的话当然可以用水了,没问题的,但是你也可以尝试一下乙醇,乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是,如果只用一种金属盐的话温度120-150 ...

哦,谢谢你的回复。我想知道是配体的温度对烧水热温度有没有限制。
4楼2012-03-05 07:34:55
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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)

我想知道的是配体的熔点温度对烧水热温度有没有限制。
5楼2012-03-05 10:55:40
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tylyy201314

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
玻璃娃娃1989(金币+2): 有帮助 2012-03-05 21:27:26
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流! 2012-03-05 21:55:13
我做过水热合成,不过如2楼所言属于溶剂热,溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些,90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热,感觉温度过高,导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要,配体的好像没什么关系。
努力,做晶体!!~~
6楼2012-03-05 12:21:19
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
玻璃娃娃1989(金币+2): 有帮助 2012-03-05 21:27:38
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流! 2012-03-05 21:55:22
熔点没问题吧,只要是能保证配体不分解,温度高是没有问题的,我们实验室做稀土和金属异核的晶体,烧到180度都很正常啊。
Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
7楼2012-03-05 12:54:06
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ln2010

木虫 (正式写手)

我个人理解是,之所以叫水热或溶剂热,是因为您放入罐子的东东在常温下不完全溶解,所以烘箱的温度还是与配体的熔点有关系的,我的经验就是烧罐子的温度不能高于配体的熔点,否则不太好吧
在累也要坚强的走下去,加油吧
8楼2012-03-08 09:15:54
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-05 12:21:19
我做过水热合成,不过如2楼所言属于溶剂热,溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些,90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热,感觉温度过高,导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要,配体的好像没什么 ...

请问你做的是什么配体 做过beta-二酮的吗 请指教啊
这年头什么都不怕就怕碰见sb
9楼2012-12-14 16:46:05
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