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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热温度和配体熔点有没有关系
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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)

[求助] 水热温度和配体熔点有没有关系

我的配体熔点是108摄氏度，想水热烧晶体。
请问大侠们，水热允许的温度和配体熔点有没有关系啊？能不能烧到120甚至更高？配体的分解温度很高的，不用考虑。
还有，配体水溶性特别好，可以用水作溶剂烧么？还是水加不良溶剂混合，保证水热时配体饱和？
是菜鸟，求帮助。
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1楼 2012-03-04 20:38:34
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mashulin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
drg1984(金币+1): 鼓励发帖交流！ 2012-03-05 00:13:29
只有加水才叫水热合成，否则叫溶剂热。水热的温度与目标化合物有关，在其完全溶解的温度或之上晶化较为理想，然后缓慢降温得到晶体的几率要大。
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2楼2012-03-04 22:35:57
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo
★ ★ ★
drg1984(金币+1): 感谢耐心回答！ 2012-03-05 00:13:38
lichun1210(金币+2): 楼主给bb 2012-03-05 21:54:33
溶剂为水时叫水热，否则叫做溶剂热，配体水溶性好的话当然可以用水了，没问题的，但是你也可以尝试一下乙醇，乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是，如果只用一种金属盐的话温度120-150度，但是80度是一个很奇怪的温度，有时会闹鬼给你惊喜。如果要加稀土的话，那么久要把温度提高一些了，一般是150-180度。希望能帮到你。我也是研一的新手，迷茫中！
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
3楼2012-03-04 22:58:15
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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by mayingzhao2 at 2012-03-04 22:58:15:
溶剂为水时叫水热，否则叫做溶剂热，配体水溶性好的话当然可以用水了，没问题的，但是你也可以尝试一下乙醇，乙腈等等这些溶剂热烧一烧试试的啊。温度方面我们实验室的经验是，如果只用一种金属盐的话温度120-150 ...

哦，谢谢你的回复。我想知道是配体的温度对烧水热温度有没有限制。
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4楼2012-03-05 07:34:55
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玻璃娃娃1989

金虫 (小有名气)
我想知道的是配体的熔点温度对烧水热温度有没有限制。
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5楼2012-03-05 10:55:40
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tylyy201314

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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玻璃娃娃1989(金币+2): ★有帮助 2012-03-05 21:27:26
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流！ 2012-03-05 21:55:13
我做过水热合成，不过如2楼所言属于溶剂热，溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些，90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热，感觉温度过高，导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要，配体的好像没什么关系。
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努力，做晶体！！~~
6楼2012-03-05 12:21:19
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mayingzhao2

木虫 (正式写手)

Hugo

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
玻璃娃娃1989(金币+2): ★有帮助 2012-03-05 21:27:38
lijunjie84(金币+1): 欢迎回帖交流！ 2012-03-05 21:55:22
熔点没问题吧，只要是能保证配体不分解，温度高是没有问题的，我们实验室做稀土和金属异核的晶体，烧到180度都很正常啊。
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Chaaaaaaaaaaaaaaaaaarrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrrge!!!!!!!!!!!!!!1111
7楼2012-03-05 12:54:06
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ln2010

木虫 (正式写手)
我个人理解是，之所以叫水热或溶剂热，是因为您放入罐子的东东在常温下不完全溶解，所以烘箱的温度还是与配体的熔点有关系的，我的经验就是烧罐子的温度不能高于配体的熔点，否则不太好吧
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在累也要坚强的走下去，加油吧
8楼2012-03-08 09:15:54
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wangmin_nana

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by tylyy201314 at 2012-03-05 12:21:19
我做过水热合成，不过如2楼所言属于溶剂热，溶剂为甲醇。我调节的温度比较低一些，90.配体熔点大概125左右。之前有做过130度的水热，感觉温度过高，导致炭化。所以个人认为溶剂的温度貌似比较重要，配体的好像没什么 ...

请问你做的是什么配体 做过beta-二酮的吗 请指教啊
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这年头什么都不怕就怕碰见sb
9楼2012-12-14 16:46:05
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