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psplinda

银虫 (小有名气)

[交流] 分子量的测定 已有8人参与

有些亲水的聚合物 又带有含氟基团 这种聚合物的分子量怎么测定?用GPC好像很容易被柱子吸附 会阻塞色谱柱。。。
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501Visco

铜虫 (正式写手)


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8楼: Originally posted by overtaker at 2012-03-03 12:27:09:
纠正一下楼上的说法,DLS测量得到的物理量通常是流体力学半径即Rh及粒子在溶液中的扩散系数,而SLS测量得到的则是均方旋转半径和重均分子量及第二维利系数。

呵呵,你说得对。但是,通常情况下,当使用激光散射检测器SLS和四毛细管粘度检测器的三、四检测器GPC的时候,是可以通过stockmeyer-einstan 公式计算出准确的流体力学半径数据的!而且这个数据,通常要比DLS测得准得多的多啊!一般地,呵呵,人们认为这是因为激光粒度仪没有分离过程。DLS也可以估算分子量的,但是通常偏差较大。也是因为缺乏分离过程。

静态激光粒度仪主要测试样品在较大尺寸时的粒径,其计算方法,不是高分子上通常所说的瑞利散射。所以,不好意思,我也纠正你一下,我说静态光散射激光粒度仪测试的粒径尺寸,其计算方法跟高分子中的是两码事!但是,在有些厂家的在线的静态激光散射检测器上,是可以使用这两种计算方法的!也就是说:在样品为高分子稀溶液的时候,可选用瑞利散射原理计算Rg和重均分子量;当样品为纳米颗粒、微米颗粒时,则选择静态光散射激光粒度仪上的那种计算方法,名称我记不太清楚了,好像是“米氏散射”原理,来计算样品的尺寸:粒径和粒径分布。高分子材料的稀溶液,才会有Rg与Rh之分。对于纳米材料,一般也就没有什么均方旋转半径了吧?呵呵,我不太懂啊,可能你是专家,看你说一不二的口气就像专家。我不行,我只是卖仪器的,而且碰巧我们的SLS检测器就是这样的啊。但是我觉得,纳米、微米材料的粒径,可能是Rh。
10楼2012-03-04 13:28:23
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2006012217

金虫 (著名写手)

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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-03-04 13:34:16
光散射法好像对分子量有要求
4楼2012-03-02 09:29:53
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501Visco

铜虫 (正式写手)

★ ★
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东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-03-04 13:34:22
不论是用GPC,还是用光散射,样品都需要先溶解。对于这类样品,需要加缓冲液的,不论是水相还是有机相。否则,不仅会粘在GPC柱子里面,而且用光散射也测不准的。因为样品可能没有真正分散开来呈稀溶液/单分子状态,会出现积聚、蒂和等复杂情况,此时,用LS也没有用的啊!加了缓冲液、调解pH值,就可以使带电基团屏蔽了,减轻了与柱子填料的吸附作用,也减轻了分子间的吸附、蒂和等等,样品分子能真正分散开、相互不影响。具体用什么缓冲液,根据不同的样品而定,需要查文献了。
5楼2012-03-02 12:29:54
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senyingtower

金虫 (小有名气)


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2楼: Originally posted by liufawen at 2012-03-01 20:21:23:
光散射法试试

请问,动态光散射呢个给出聚合物分子量吗?不就能给出粒径吗?怎样求分子量呀?
6楼2012-03-02 15:46:05
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