| 查看: 2236 | 回复: 6 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
wfeng1230铜虫 (小有名气)
|
[交流]
交流：传统分离方法 已有4人参与
|
||
|
各位虫友，对于实验室条件不好的虫友来说，天然药化分离主要采取哪些手段？这个我觉得可以讨论下。毕竟，有很多实验室并没有制备色谱这些好条件。我觉得，传统方法分离，与其说是分离，还不如说创造条件让一些化合物结晶。下面，我列个提纲，欢迎大家来讨论，对我和其他虫友，也许是个很好的帮助。 1. 大柱子分离 （1）梯度如何选择：我用100：1, 100:2, 100:3, 100:5, 100:7, 100:10等。 （2）每个梯度洗脱多少保留体积合适：我经常洗脱10个，个人觉得有点多。 （3）流分合并：流分合并是个麻烦的事情，因为交叉在所难免。有些流分，觉得合在前面也可以，合在后面也可以。我问过协和同学，他们是以HPLC来看，如果在这些流分中有特别的点，前面没有，后面也没有，就单独合。另外，有些流分根本就不成点，碰到这样情况，我是按梯度来合并。如果有条件，也可以通过HPLC分析情况来合并。 2. 过了大柱子，有条件的实验室，就过凝胶，中压ODS，然后制备了。当对于没有条件的，还需要做更多工作。 （1）小柱子硅胶的选择：我心在倾向于用硅胶H来分离，毕竟分离效果可能比柱硅胶要好点，当然，样品量不大的情况下。不知道其他实验室是怎么做的？ （2）关于小柱子梯度：根据大柱子梯度情况来选择，若流分是在100：1出来的，选择的溶剂系统又是和大柱子一样，可以从100：0开始。若不同，通过TLC来选择，RF值0.1左右，作为起始溶剂梯度。 （3）开放ODS柱条件选择：有些流分，用ODS可能会更好，如何通过薄层色谱来选择ODS洗脱梯度呢？我是用反向板，RF0.4左右作为柱子洗脱梯度，不知道正确与否，望大家给出自己的看法。 （4）有些合并流分过了硅胶柱色谱后，仍然没有结晶或白色粉末出现，但洗脱出来的流分物质已经不多了，是继续合并继续硅胶柱，还是选择其他柱子。我记得有个日本人说，用硅胶柱2次仍然得不到化合物，经应该选择其他柱子，不知道各位看法如何。 （5）关于凝胶洗脱溶剂的选择：本人从来没有从凝胶中分离得到化合物，除色素可能不错。现在有几个问题：一，凝胶溶剂选择什么溶剂比较好，当然要根据样品来说；二，是一个梯度洗脱，还是逐渐改变梯度洗脱，请有经验的介绍下。关于凝胶，实际上可以查到很多资料，但是，还想听一下经验之谈。 先写这么多，希望虫友们踊跃发言。 |
回复此楼» 猜你喜欢
售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有4人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 关于化合物分离方法
已经有5人回复
- 糖类苄叉的分离方法
已经有7人回复
- 羊粪中真菌的分离纯化与鉴定 只用PDA培养基可以吗？ 求简单的实验步骤
已经有3人回复
- 化合物分离纯化的问题
已经有9人回复
- 现在还有没有用传统的方法从土壤中筛选抗生素产生菌的？
已经有11人回复
- 【有奖活动】膜分离技术工艺交流帖
已经有20人回复
- 流式细胞仪能否分离体内不同Bcell ，若不能原因是什么
已经有3人回复
- 怎样将黄酮和皂苷分离？？？
已经有8人回复
- 求菌株安全性的鉴定详细方法
已经有3人回复
- 【求助】生物碱的分离
已经有18人回复
- 【求助/交流】18s全长pcr问题~
已经有5人回复
- 【求助】从IBX到Dess-Martin氧化剂的制备方法
已经有9人回复
- 【讨论】二苯甲酮和二苯甲醇的分离
已经有6人回复
- 【求助】现在都用哪些树脂进行黄酮类物质的富集分离
已经有9人回复
7楼2013-04-21 17:20:53
aixun3000
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1182.4
- 散金: 50
- 帖子: 78
- 在线: 68.7小时
- 虫号: 1106821
- 注册: 2010-09-24
- 专业: 中药药效物质
2楼2012-03-05 12:47:07
aixun3000
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1182.4
- 散金: 50
- 帖子: 78
- 在线: 68.7小时
- 虫号: 1106821
- 注册: 2010-09-24
- 专业: 中药药效物质
3楼2012-03-05 12:49:31
liuwei636488
银虫 (小有名气)
- 应助: 49 (小学生)
- 金币: 427
- 红花: 4
- 帖子: 258
- 在线: 151小时
- 虫号: 1274177
- 注册: 2011-04-22
- 专业: 有机合成
6楼2012-08-03 16:03:13
