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wfeng1230铜虫 (小有名气)
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[交流]
交流：传统分离方法 已有4人参与
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各位虫友，对于实验室条件不好的虫友来说，天然药化分离主要采取哪些手段？这个我觉得可以讨论下。毕竟，有很多实验室并没有制备色谱这些好条件。我觉得，传统方法分离，与其说是分离，还不如说创造条件让一些化合物结晶。下面，我列个提纲，欢迎大家来讨论，对我和其他虫友，也许是个很好的帮助。 1. 大柱子分离 （1）梯度如何选择：我用100：1, 100:2, 100:3, 100:5, 100:7, 100:10等。 （2）每个梯度洗脱多少保留体积合适：我经常洗脱10个，个人觉得有点多。 （3）流分合并：流分合并是个麻烦的事情，因为交叉在所难免。有些流分，觉得合在前面也可以，合在后面也可以。我问过协和同学，他们是以HPLC来看，如果在这些流分中有特别的点，前面没有，后面也没有，就单独合。另外，有些流分根本就不成点，碰到这样情况，我是按梯度来合并。如果有条件，也可以通过HPLC分析情况来合并。 2. 过了大柱子，有条件的实验室，就过凝胶，中压ODS，然后制备了。当对于没有条件的，还需要做更多工作。 （1）小柱子硅胶的选择：我心在倾向于用硅胶H来分离，毕竟分离效果可能比柱硅胶要好点，当然，样品量不大的情况下。不知道其他实验室是怎么做的？ （2）关于小柱子梯度：根据大柱子梯度情况来选择，若流分是在100：1出来的，选择的溶剂系统又是和大柱子一样，可以从100：0开始。若不同，通过TLC来选择，RF值0.1左右，作为起始溶剂梯度。 （3）开放ODS柱条件选择：有些流分，用ODS可能会更好，如何通过薄层色谱来选择ODS洗脱梯度呢？我是用反向板，RF0.4左右作为柱子洗脱梯度，不知道正确与否，望大家给出自己的看法。 （4）有些合并流分过了硅胶柱色谱后，仍然没有结晶或白色粉末出现，但洗脱出来的流分物质已经不多了，是继续合并继续硅胶柱，还是选择其他柱子。我记得有个日本人说，用硅胶柱2次仍然得不到化合物，经应该选择其他柱子，不知道各位看法如何。 （5）关于凝胶洗脱溶剂的选择：本人从来没有从凝胶中分离得到化合物，除色素可能不错。现在有几个问题：一，凝胶溶剂选择什么溶剂比较好，当然要根据样品来说；二，是一个梯度洗脱，还是逐渐改变梯度洗脱，请有经验的介绍下。关于凝胶，实际上可以查到很多资料，但是，还想听一下经验之谈。 先写这么多，希望虫友们踊跃发言。 |
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