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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去
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VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去

我用mPEG和丁二酸酐，乙腈做溶剂，吡啶催化反应制备mPEG-COOH，反应结束后，蒸馏除掉乙腈和吡啶，得到粘稠液体，用乙醚沉淀，异丙醇重结晶，30度重结晶得到针状晶体，温度再低会有白色不透明沉淀，我收集30度时的晶体，这个是产物吗？核磁的结果不太理想，这个会不会是丁二酸酐的结晶啊？可是核磁图谱看上去应该不是啊，丁二酸酐微溶于乙醚，不容于异丙醇，反应加入过量丁二酸酐没有除掉，那么我倒掉的白色沉淀是我的产物吗？求做过这个的高人指点
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1楼 2012-02-29 16:43:41
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6sbiam

至尊木虫 (著名写手)
能否告知我比较详细的制备过程？比如温度、时间、催化剂用量等，我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢！
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2楼2012-02-29 18:54:30
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VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 6sbiam at 2012-02-29 18:54:30:
能否告知我比较详细的制备过程？比如温度、时间、催化剂用量等，我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢！

吡啶催化，用量我没有严格控制，有人直接用吡啶做溶剂的，室温搅拌反应24h
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3楼2012-02-29 19:37:06
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求学者123

银虫 (小有名气)
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。
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4楼2012-04-19 21:15:41
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airmeteor

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

白色的固体应该就是你要的东西了 只是里面肯定有少量没反应的酸酐 你的peg分子量是多大的？要是大分子量的话 比如2000以上 重结晶出来应该白色的固体了 小分子量的是液体 处理起来比较麻烦  还有 吡啶不如DMAP吧 我们之前是用的DMAP 效果还不错 对了 你有没有点板检测反应？
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5楼2012-05-04 00:45:00
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
低温下析出的白色物质是PEG
应该是产物……

丁二酸酐可以通过这个方法除干净么
看起来在异丙醇中PEG和SA的溶解性差了不少
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风起，夜未央~流年，乱浮生
6楼2013-04-30 10:16:47
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董雪1992

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 求学者123 at 2012-04-19 21:15:41
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。

请问您的问题解决了吗？怎么除去丁二酸酐的呢
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7楼2016-06-05 20:23:16
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湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 求学者123 at 2012-04-19 21:15:41
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。

请问你做出来了吗，丁二酸酐怎么处理的呢？
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结果大于过程
8楼2017-09-26 15:44:26
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湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by airmeteor at 2012-05-04 00:45:00
白色的固体应该就是你要的东西了 只是里面肯定有少量没反应的酸酐 你的peg分子量是多大的？要是大分子量的话 比如2000以上 重结晶出来应该白色的固体了 小分子量的是液体 处理起来比较麻烦  还有 吡啶不如DMAP吧 我 ...

请问下你用DMAP做此类反应怎么除杂的呢？
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结果大于过程
9楼2017-09-26 15:45:16
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湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 董雪1992 at 2016-06-05 20:23:16
请问您的问题解决了吗？怎么除去丁二酸酐的呢...

请问你做了PEG末端羧基化的反应了吗?当时怎么除杂的呢
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结果大于过程
10楼2017-09-26 15:46:19
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