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VERY_HAPPY铜虫 (小有名气)
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关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去
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我用mPEG和丁二酸酐,乙腈做溶剂,吡啶催化反应制备mPEG-COOH,反应结束后,蒸馏除掉乙腈和吡啶,得到粘稠液体,用乙醚沉淀,异丙醇重结晶,30度重结晶得到针状晶体,温度再低会有白色不透明沉淀,我收集30度时的晶体,这个是产物吗?核磁的结果不太理想,这个会不会是丁二酸酐的结晶啊?可是核磁图谱看上去应该不是啊,丁二酸酐微溶于乙醚,不容于异丙醇,反应加入过量丁二酸酐没有除掉,那么我倒掉的白色沉淀是我的产物吗?求做过这个的高人指点![]() ![]() |
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