应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去
101/1返回列表
查看: 3668  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去

我用mPEG和丁二酸酐，乙腈做溶剂，吡啶催化反应制备mPEG-COOH，反应结束后，蒸馏除掉乙腈和吡啶，得到粘稠液体，用乙醚沉淀，异丙醇重结晶，30度重结晶得到针状晶体，温度再低会有白色不透明沉淀，我收集30度时的晶体，这个是产物吗？核磁的结果不太理想，这个会不会是丁二酸酐的结晶啊？可是核磁图谱看上去应该不是啊，丁二酸酐微溶于乙醚，不容于异丙醇，反应加入过量丁二酸酐没有除掉，那么我倒掉的白色沉淀是我的产物吗？求做过这个的高人指点
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-02-29 16:43:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

6sbiam

至尊木虫 (著名写手)
能否告知我比较详细的制备过程？比如温度、时间、催化剂用量等，我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢！
赞一下 回复此楼
2楼2012-02-29 18:54:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 6sbiam at 2012-02-29 18:54:30:
能否告知我比较详细的制备过程？比如温度、时间、催化剂用量等，我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢！

吡啶催化，用量我没有严格控制，有人直接用吡啶做溶剂的，室温搅拌反应24h
赞一下 回复此楼
3楼2012-02-29 19:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

求学者123

银虫 (小有名气)
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-19 21:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

airmeteor

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

白色的固体应该就是你要的东西了 只是里面肯定有少量没反应的酸酐 你的peg分子量是多大的？要是大分子量的话 比如2000以上 重结晶出来应该白色的固体了 小分子量的是液体 处理起来比较麻烦  还有 吡啶不如DMAP吧 我们之前是用的DMAP 效果还不错 对了 你有没有点板检测反应？
赞一下 回复此楼
5楼2012-05-04 00:45:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
低温下析出的白色物质是PEG
应该是产物……

丁二酸酐可以通过这个方法除干净么
看起来在异丙醇中PEG和SA的溶解性差了不少
赞一下 回复此楼
风起，夜未央~流年，乱浮生
6楼2013-04-30 10:16:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

董雪1992

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 求学者123 at 2012-04-19 21:15:41
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。

请问您的问题解决了吗？怎么除去丁二酸酐的呢
赞一下 回复此楼
7楼2016-06-05 20:23:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 求学者123 at 2012-04-19 21:15:41
不知道楼主的问题解决了吗？最后怎么解决的？麻烦告知一下，我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了，谢谢。

请问你做出来了吗，丁二酸酐怎么处理的呢？
赞一下 回复此楼
结果大于过程
8楼2017-09-26 15:44:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by airmeteor at 2012-05-04 00:45:00
白色的固体应该就是你要的东西了 只是里面肯定有少量没反应的酸酐 你的peg分子量是多大的？要是大分子量的话 比如2000以上 重结晶出来应该白色的固体了 小分子量的是液体 处理起来比较麻烦  还有 吡啶不如DMAP吧 我 ...

请问下你用DMAP做此类反应怎么除杂的呢？
赞一下 回复此楼
结果大于过程
9楼2017-09-26 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

湮灭的传说

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 董雪1992 at 2016-06-05 20:23:16
请问您的问题解决了吗？怎么除去丁二酸酐的呢...

请问你做了PEG末端羧基化的反应了吗?当时怎么除杂的呢
赞一下 回复此楼
结果大于过程
10楼2017-09-26 15:46:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 VERY_HAPPY 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 求调剂 +3 暗涌afhb 2026-03-16 3/150 2026-03-20 00:28 by 河南大学校友
[考研] 一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 081700化工学硕调剂 +3 【1】 2026-03-16 3/150 2026-03-19 23:40 by edmund7
[考研] 本人考085602 化学工程 专硕 +17 不知道叫什么！ 2026-03-15 19/950 2026-03-19 15:06 by 尽舜尧1
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +11 yangfz 2026-03-17 11/550 2026-03-19 15:06 by houyaoxu
[考研] 一志愿 西北大学 ，070300化学学硕，总分287，双非一本，求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-19 3/150 2026-03-19 13:36 by houyaoxu
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 0817调剂 +3 没有答案_ 2026-03-14 3/150 2026-03-19 09:51 by Xu de nuo
[教师之家] 焦虑 +9 水冰月月野兔 2026-03-13 13/650 2026-03-19 09:50 by otani
[考研] 材料专硕英一数二306 +5 z1z2z3879 2026-03-18 5/250 2026-03-19 07:43 by BruceLiu320
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-17 7/350 2026-03-18 20:41 by Wangjingyue
[考研] 材料专硕306英一数二 +10 z1z2z3879 2026-03-16 13/650 2026-03-18 14:20 by 007_lilei
[考研] 303求调剂 +4 睿08 2026-03-17 6/300 2026-03-18 11:01 by Iveryant
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考研] 268求调剂 +8 一定有学上- 2026-03-14 9/450 2026-03-17 17:47 by laoshidan
[考研] 304求调剂 +4 ahbd 2026-03-14 4/200 2026-03-16 16:48 by 我的船我的海
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭