24小时热门版块排行榜    

查看: 4159  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去

我用mPEG和丁二酸酐,乙腈做溶剂,吡啶催化反应制备mPEG-COOH,反应结束后,蒸馏除掉乙腈和吡啶,得到粘稠液体,用乙醚沉淀,异丙醇重结晶,30度重结晶得到针状晶体,温度再低会有白色不透明沉淀,我收集30度时的晶体,这个是产物吗?核磁的结果不太理想,这个会不会是丁二酸酐的结晶啊?可是核磁图谱看上去应该不是啊,丁二酸酐微溶于乙醚,不容于异丙醇,反应加入过量丁二酸酐没有除掉,那么我倒掉的白色沉淀是我的产物吗?求做过这个的高人指点
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

化学反应

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

湮灭的传说

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by airmeteor at 2012-05-04 00:45:00
白色的固体应该就是你要的东西了 只是里面肯定有少量没反应的酸酐 你的peg分子量是多大的?要是大分子量的话 比如2000以上 重结晶出来应该白色的固体了 小分子量的是液体 处理起来比较麻烦  还有 吡啶不如DMAP吧 我 ...

请问下你用DMAP做此类反应怎么除杂的呢?
结果大于过程
9楼2017-09-26 15:45:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

6sbiam

至尊木虫 (著名写手)

能否告知我比较详细的制备过程?比如温度、时间、催化剂用量等,我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢!
2楼2012-02-29 18:54:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

VERY_HAPPY

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by 6sbiam at 2012-02-29 18:54:30:
能否告知我比较详细的制备过程?比如温度、时间、催化剂用量等,我也想做类似的端羧基低聚物。谢谢!

吡啶催化,用量我没有严格控制,有人直接用吡啶做溶剂的,室温搅拌反应24h
3楼2012-02-29 19:37:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

求学者123

银虫 (小有名气)

不知道楼主的问题解决了吗?最后怎么解决的?麻烦告知一下,我最近也碰到这类除丁二酸酐的问题了,谢谢。
4楼2012-04-19 21:15:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 6/300 2026-08-25 00:11 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 明天应该可查了!? +5 chengyan1220 2026-08-23 5/250 2026-08-24 23:28 by 我4大白菜
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 0XLacIJUOj8D 2026-08-24 3/150 2026-08-24 21:59 by BZKMTicpDhFj
[基金申请] 我面上完蛋了 +9 且听虎啸 2026-08-20 10/500 2026-08-24 20:08 by 苦寒来香
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +21 koalala 2026-08-24 24/1200 2026-08-24 19:25 by 家与远方
[基金申请] filecode,4个jtjc了 +14 ziyangfang 2026-08-19 17/850 2026-08-24 18:37 by 哈哈蛤?
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +17 羊腰板 2026-08-21 19/950 2026-08-24 16:52 by iaeyuan
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 21/1050 2026-08-24 14:21 by refreshing11
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +6 炎黄贵胄 2026-08-22 7/350 2026-08-24 11:58 by 6543yes
[基金申请] 朋友圈看到的 +7 wangzilk 2026-08-18 9/450 2026-08-24 10:50 by cmrandy
[基金申请] 让我中一个面上吧! +13 大萍1987 2026-08-20 16/800 2026-08-24 10:23 by 太傻了
[基金申请] 放榜前的不淡定 20+4 snowwithsea 2026-08-19 17/850 2026-08-24 10:20 by echo8914667
[基金申请] 什么时候开奖? +10 CrisMessi 2026-08-18 11/550 2026-08-24 06:50 by 开心的小狮子
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
信息提示
请填处理意见