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VERY_HAPPY铜虫 (小有名气)
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[求助]
关于丁二酸酐法制备mPEG-COOH重结晶问题以及过量丁二酸酐的除去
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我用mPEG和丁二酸酐，乙腈做溶剂，吡啶催化反应制备mPEG-COOH，反应结束后，蒸馏除掉乙腈和吡啶，得到粘稠液体，用乙醚沉淀，异丙醇重结晶，30度重结晶得到针状晶体，温度再低会有白色不透明沉淀，我收集30度时的晶体，这个是产物吗？核磁的结果不太理想，这个会不会是丁二酸酐的结晶啊？可是核磁图谱看上去应该不是啊，丁二酸酐微溶于乙醚，不容于异丙醇，反应加入过量丁二酸酐没有除掉，那么我倒掉的白色沉淀是我的产物吗？求做过这个的高人指点 |
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 化学反应 |
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4楼2012-04-19 21:15:41
6sbiam
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