【答案】应助回帖

liuwei10987

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

溶剂效应的其中一个现象，甲醇的极性大于乙腈，反相固定相非极性较强，那么极性大的物质就很容易被冲了出来，而你的样品易溶于甲醇，就会有部分样品直接随溶剂甲醇出来，其实前后响应值高的峰都是你的样品峰。

溶剂效应会导致峰前延、拖尾、分叉，保留时间变化。
为了减弱溶剂效应，需要提前做好预实验，包括溶剂的选择、样品浓度、上样量、紫外波长的选择等。

12楼2012-02-27 18:31:58

cuckoom

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引用回帖:

楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-02-27 18:31:58:
溶剂效应的其中一个现象，甲醇的极性大于乙腈，反相固定相非极性较强，那么极性大的物质就很容易被冲了出来，而你的样品易溶于甲醇，就会有部分样品直接随溶剂甲醇出来，其实前后响应值高的峰都是你的样品峰。

...

甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰

13楼2012-02-27 21:08:07

deng827feng

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

溶剂改变，峰面积会有一定的影响的。

加油！

14楼2012-02-28 08:55:34

891318029

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-30 10:22:55
soundhorizo: ACI+1 2012-03-30 10:25:48

样品：某药品（涉密就罢了，如是常规的，不妨公布是什么，便于做过这个药的跟你比较）
试样A:10ppm，甲醇溶液
试样B:10ppm，乙腈溶液
仪器：HPLC，紫外检测器，自动进样器
方法：
流动相：乙腈-水（0.2%甲酸）（最好说明乙腈-水的比例）
柱子？
检测波长：254nm
进样量？
流速？
结果：
试样A-1：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为1万多的峰（时间？）
试样B-1：（最好贴色谱图）先出一正常的峰（出峰时间？强度？），然后再出一强度为20多万的正峰（出峰时间？）
试样A-2：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为20万多的峰（时间？强度？）

初步分析：
1、首先是试样A的2次检测差异巨大，这里面一定有某种错误的地方，找到原因。
2、看你后面的回复“甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰” 那后面你认为是样品峰的那个，是否随你的样品浓度变化而峰面积正比变化？以此来确定究竟是不是样品峰。

先搞这两个问题，找到错误之处。

15楼2012-02-28 10:08:54