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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 流动相不变，样品浓度不变，溶剂改变，峰面积会改变吗？
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liudimei
11楼2012-02-27 15:57:08
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liuwei10987

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂效应的其中一个现象，甲醇的极性大于乙腈，反相固定相非极性较强，那么极性大的物质就很容易被冲了出来，而你的样品易溶于甲醇，就会有部分样品直接随溶剂甲醇出来，其实前后响应值高的峰都是你的样品峰。

溶剂效应会导致峰前延、拖尾、分叉，保留时间变化。
为了减弱溶剂效应，需要提前做好预实验，包括溶剂的选择、样品浓度、上样量、紫外波长的选择等。
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12楼2012-02-27 18:31:58
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cuckoom

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-02-27 18:31:58:
溶剂效应的其中一个现象，甲醇的极性大于乙腈，反相固定相非极性较强，那么极性大的物质就很容易被冲了出来，而你的样品易溶于甲醇，就会有部分样品直接随溶剂甲醇出来，其实前后响应值高的峰都是你的样品峰。

...

甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰
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13楼2012-02-27 21:08:07
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deng827feng

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂改变，峰面积会有一定的影响的。
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加油！
14楼2012-02-28 08:55:34
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891318029

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-30 10:22:55
soundhorizo: ACI+1 2012-03-30 10:25:48
样品：某药品（涉密就罢了，如是常规的，不妨公布是什么，便于做过这个药的跟你比较）
   试样A:10ppm，甲醇溶液
   试样B:10ppm，乙腈溶液
仪器：HPLC，紫外检测器，自动进样器
方法：
    流动相：乙腈-水（0.2%甲酸）（最好说明乙腈-水的比例）
    柱子？
    检测波长：254nm
      进样量？
    流速？
结果：
    试样A-1：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为1万多的峰（时间？）
    试样B-1：（最好贴色谱图）先出一正常的峰（出峰时间？强度？），然后再出一强度为20多万的正峰（出峰时间？）
    试样A-2：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为20万多的峰（时间？强度？）

   
初步分析：
   1、首先是试样A的2次检测差异巨大，这里面一定有某种错误的地方，找到原因。
   2、看你后面的回复“甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰” 那后面你认为是样品峰的那个，是否随你的样品浓度变化而峰面积正比变化？以此来确定究竟是不是样品峰。

   先搞这两个问题，找到错误之处。
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15楼2012-02-28 10:08:54
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百灵100

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
非常赞同 Originally posted by 痴夷子皮 使用流动相溶解  为了避免问题的出现 在进样前 多次清洗进样针。几次实验的差别较大也有可能与你的实验操作有关 注意实验细节
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16楼2012-03-30 08:51:23
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

这个就是溶剂效应，所以前处理的时候一定要慎重，要根据样品的性质来
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17楼2012-07-06 15:30:31
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sunxingyuan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

两种条件进样各重复了几次都是一样的吗？
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18楼2014-09-23 10:10:13
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