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cuckoom

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 1381930
注册: 2011-08-28
专业: 环境工程

[求助] 流动相不变，样品浓度不变，溶剂改变，峰面积会改变吗？已有1人参与

今天在做一个药物的标准曲线发现，当我用甲醇作溶剂，乙腈-水（0.2%甲酸）作流动相，10mg/l样品的峰面积大概是1万多，而且此时前边的溶剂峰的响应程度比样品峰的响应程度大，而且前边的溶剂峰竟是开叉的倒峰；接着我重新配了一份溶液，改成用乙腈作溶剂，流动相，流速，样品浓度不变，但此时峰面积高达20多万，前边溶剂峰却正常，响应远比样品的响应程度小，也没有开叉的倒峰，样品出峰时间稍微有提着点但变化不是很大；这时我又再重新测了一下之前用甲醇做溶剂的那个样品，这时前面的溶剂峰还是开叉的倒峰，但样品的峰面积却也变成20多万而且数值还比用乙腈作溶剂测得的大些，怎么会出现这些现象呢，我应该选什么作溶剂好呢？我所做的这个样品已指明能溶于甲醇但却没说是否能溶于乙腈。这里请教各位，先谢谢了！

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1楼2012-02-26 21:08:59

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891318029

铁虫 (初入文坛)

ACI: 1
应助: 5 (幼儿园)
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虫号: 1456630
注册: 2011-10-23
性别: GG
专业: 质谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-03-30 10:22:55
soundhorizo: ACI+1 2012-03-30 10:25:48

样品：某药品（涉密就罢了，如是常规的，不妨公布是什么，便于做过这个药的跟你比较）
试样A:10ppm，甲醇溶液
试样B:10ppm，乙腈溶液
仪器：HPLC，紫外检测器，自动进样器
方法：
流动相：乙腈-水（0.2%甲酸）（最好说明乙腈-水的比例）
柱子？
检测波长：254nm
进样量？
流速？
结果：
试样A-1：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为1万多的峰（时间？）
试样B-1：（最好贴色谱图）先出一正常的峰（出峰时间？强度？），然后再出一强度为20多万的正峰（出峰时间？）
试样A-2：（最好贴色谱图）先出一分叉倒峰（出峰时间？强度？），后再出一强度为20万多的峰（时间？强度？）

初步分析：
1、首先是试样A的2次检测差异巨大，这里面一定有某种错误的地方，找到原因。
2、看你后面的回复“甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰” 那后面你认为是样品峰的那个，是否随你的样品浓度变化而峰面积正比变化？以此来确定究竟是不是样品峰。

先搞这两个问题，找到错误之处。