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cuckoom

铁虫 (初入文坛)

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[求助] 流动相不变，样品浓度不变，溶剂改变，峰面积会改变吗？已有1人参与

今天在做一个药物的标准曲线发现，当我用甲醇作溶剂，乙腈-水（0.2%甲酸）作流动相，10mg/l样品的峰面积大概是1万多，而且此时前边的溶剂峰的响应程度比样品峰的响应程度大，而且前边的溶剂峰竟是开叉的倒峰；接着我重新配了一份溶液，改成用乙腈作溶剂，流动相，流速，样品浓度不变，但此时峰面积高达20多万，前边溶剂峰却正常，响应远比样品的响应程度小，也没有开叉的倒峰，样品出峰时间稍微有提着点但变化不是很大；这时我又再重新测了一下之前用甲醇做溶剂的那个样品，这时前面的溶剂峰还是开叉的倒峰，但样品的峰面积却也变成20多万而且数值还比用乙腈作溶剂测得的大些，怎么会出现这些现象呢，我应该选什么作溶剂好呢？我所做的这个样品已指明能溶于甲醇但却没说是否能溶于乙腈。这里请教各位，先谢谢了！

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1楼 2012-02-26 21:08:59

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cuckoom

铁虫 (初入文坛)

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引用回帖:

楼: Originally posted by liuwei10987 at 2012-02-27 18:31:58:
溶剂效应的其中一个现象，甲醇的极性大于乙腈，反相固定相非极性较强，那么极性大的物质就很容易被冲了出来，而你的样品易溶于甲醇，就会有部分样品直接随溶剂甲醇出来，其实前后响应值高的峰都是你的样品峰。

...

甲醇的极性大于乙腈？不会吧，应该是乙腈的极性大于甲醇的。而且前边那溶剂峰离样品峰还有长一段时间呢，一系列做下来，前边这个开叉峰并不随样品浓度变化，所以这不是样品峰