虫友结构解析修正问题解答实例 - 晶体 - 晶体解析 - 第2页小木虫论坛-学术科研互动平台

11楼2012-02-26 09:00:13

lijunjie84

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又学到一招！楼主V5！

12楼2012-02-26 14:07:45

cf2010

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感谢xi2004老师对我们的帮助！

一切都是最好的安排

13楼2012-02-26 17:21:28

ludongfei

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高手，偶像呀！

一个人...加油！

14楼2012-02-27 07:50:38

lsyang

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15楼2012-02-27 11:48:52

jinhongguang

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顶xi2004老师学习了

Jeson

16楼2012-02-27 14:48:24

冰刃001

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受教了，谢谢老师

17楼2012-02-27 17:00:48

xi2004

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lichun1210(金币+3): 鼓励交流~ 2012-02-28 08:50:52

实例2：
虫友panda2011 2012-02-27

问：我把文章投到晶体学报e了，编辑返还让我修改，其中有几个问题我想请教您：
1 Please add a reference for SADABS to the reference list.

答：我推荐iucr的 author service
http://journals.iucr.org/c/services/authorservices.html
点那个 Standard software references
可以看到:
SADABS, TWINABS:
  Bruker (2001). Program name. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
or
  Sheldrick, G. M. (1996). Program name. University of Göttingen, Germany.
其他软件的reference尽在于此。

xi2004-emuch@163.com

18楼2012-02-28 08:27:14

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lichun1210(金币+6): 老师辛苦了~ 2012-03-04 07:14:22

实例3：
2012-03-02
问：我是小木虫会员lovexieting, 近日做了一个有机物，测了单晶解了出来结果发现r1和wr2都很大，于是重新测试了，这次测试后却怎么也解不出来了，还得麻烦您给看看。随信附上上次我自己解出来的cif，ins和res，辛苦老师了，上次也是按单斜来解的。

答：这个因为消光条件诡异，xprep给不出空间群，而且单胞似是正交，但rint大，只能降低到单斜。在P21/c空间群，很容易得到分子模型，但各向异性修正后R =0.25. 权重的第二项很大。
一切表明，可能是twin.
我用platon,装入.ins, 点graphical menu, 点 twinrotmat, 果然，给出矩阵 -1 0 0， 0 -1 0 ， 0 0 1，预测 basf 0.37,
在.ins中加 twin -1 0 0 0 -1 0 0 0 1
            basf 0.3
精修后，
R =0.06左右

问：我把文章投到晶体学报e了，编辑返还让我修改，其中有几个问题我想请教您：
1 Please add a reference for SADABS to the reference list.

答：我推荐iucr的 author service
http://journals.iucr.org/c/services/authorservices.html
点那个 Standard software references
可以看到:
SADABS, TWINABS:
  Bruker (2001). Program name. Bruker AXS Inc., Madison, Wisconsin, USA.
or
  Sheldrick, G. M. (1996). Program name. University of Göttingen, Germany.
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19楼2012-03-03 12:42:14

xi2004

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lichun1210(CMEI+1): 辛苦~ 2012-03-04 07:15:29

实例4：
问:  您好！我是小木虫会员xiaofeixia80,还得麻烦您给我解一个有机物，原料和可能的生产物见附件中的scheme, 由于二溴甲烷没有纯化，可能晶体中还含有结晶水。附件中两个压缩文件是测晶体的老师还原数据时分别按单斜和正交给我还原的，麻烦您给我看看。金币一定奉上！

答：含卤素的结构经常不那么好解，正交C心的单胞有问题的几率大些。
你这个，既然正交解不出来，那么就该“曲线救国”，用三斜来解。
具体是根据xprep提示的原始矩阵，降低到P1.
降低到P1后，我一下子就解出来了。然后用platon的addsym-shx, 一下可以升到P21/c.  没有问题啦。
  不过，好像是原料。难道不是已知的？

.prp文件记录如下：

DETERMINATION OF REDUCED (NIGGLI) CELL

Transformation from original cell (HKLF-matrix):
0.0000  0.0000  1.0000 1.0000  0.0000  0.0000 0.5000  0.5000  0.0000

Unitcell:    5.791 7.498 13.750 74.18 90.00 90.00

Niggli form:    a.a =    33.54    b.b =    56.22    c.c = 189.05
               b.c =    28.11    a.c =    0.00    a.b =    0.00

-------------------------------------------------------------------------------

SEARCH FOR HIGHER METRIC SYMMETRY

------------------------------------------------------------------------------
Option A: FOM = 0.000 deg. ORTHORHOMBIC  C-lattice R(int) = 0.036 [  2138]
Cell: 7.498  26.457 5.791 90.00 90.00 90.00 Volume:    1148.87
Matrix: 1.0000  0.0000  0.0000  0.0000  1.0000  0.0000  0.0000  0.0000  1.0000

Option A selected

-------------------------------------------------------------------------------

Matrix input to transform current cell:
0.0000  0.0000  1.0000 1.0000  0.0000  0.0000 0.5000  0.5000  0.0000

Transformation from original cell (HKLF-matrix):
0.0000  0.0000  1.0000 1.0000  0.0000  0.0000 0.5000  0.5000  0.0000

Unitcell:    5.791 7.498 13.750 74.18 90.00 90.00

SPACE GROUP DETERMINATION

Lattice exceptions:  P    A    B    C    I    F    Obv Rev All

N (total) =          0 1417 1358 1455 1294 2115 1837 1823 2757
N (int>3sigma) =    0 1142 1097 985 1049 1612 1493 1479 2236
Mean intensity = 0.0 90.3 91.6 77.4 80.7 86.3 84.4 85.3 83.9
Mean int/sigma = 0.0 12.5 12.6 10.5 12.6 11.9 12.4 12.5 12.4

Crystal system A and Lattice type P selected

Mean |E*E-1| = 0.761 [expected .968 centrosym and .736 non-centrosym]

Chiral flag NOT set
Systematic absences not required for triclinic

Option  Space Group  No.  Type  Axes  CSD  R(int) N(eq)  Syst. Abs. CFOM

[A] P-1          #  2  centro 1  8646  0.020  1376 0.0 / 12.4 5.09
[B] P1          #  1  chiral 1 700  0.020  1376 0.0 / 12.4 1.01

Option [B] chosen

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