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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 做过高校液相的请进
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笑了乐

新虫 (小有名气)

[求助] 做过高校液相的请进

我做的是乙醇提取物，想知道乙醇提取物中的组成成分，所以要做一个LC-TOF，老师说，要先做一个高效液相，才能确定LC-TOF的条件，我的乙醇提取物都是冷冻干燥的干品，
我的问题是：
一、我用洗脱液溶解啊，还是用乙醇溶解，洗脱液准备选用乙腈，
二、我这个有没有必要做梯度洗脱；
三、如果用梯度洗脱，我选用乙腈-水，用调节PH吗，我查资料有点直接用乙腈-水，有的用的乙腈和缓冲液，这个PH是不是根据自己样品的pH调的（我用的是常规的C18柱，是不是PH调在3-7之间都行啊）

由于没做过，一点不懂，希望做过的和知道的朋友不吝指教

[ 来自科研家族 天然产物家族 ]
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招聘：游戏测试员，要求会玩斗地主、麻将、等棋牌游戏，有意者加我微信lewoxiao请备注“游戏测试员”否则不加
1楼 2012-02-23 14:57:29
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梁晓丽

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 19:58:14
笑了乐(金币+2): 2012-02-26 08:59:26
1  用乙腈溶解样品
2没必要进行梯度洗脱
3不用调节pH值
具体的不懂再问哈不懂得
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张惜阳
2楼2012-02-23 15:50:18
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 19:58:22
笑了乐(金币+2): ★有帮助 2012-02-26 08:59:06
1、洗脱液（流动相）溶解，可减少溶剂效应
2、可以梯度，也可不走梯度，梯度便于杂质分离
3、如果只用乙腈和水作流动相，调pH没啥必要，如果使用缓冲液溶液，可以调ph
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守候在风中的宁静。
3楼2012-02-23 15:56:34
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wddmq

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 19:58:28
笑了乐(金币+2): ★★★很有帮助 2012-02-26 08:58:52
样品最好用流动相来溶。
用不用梯度洗脱是要根据你的样品来决定的。如果组分较多且极性相差很大的话，用等度消耗时间较长且分离效果不好的话，肯定是要用梯度
用不用调节pH也是根据你的样品决定的，调节pH的主要作用就是改善峰型和保证样品的稳定。
你初次接触的话，给你一个建议，就是多查些相关文献，然后照着文献条件来摸索，比较有效率。另外流动相体系里不要含有无机盐，不然无法应用于液质。
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1234
4楼2012-02-23 16:04:31
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海盗船009

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 19:58:34
笑了乐(金币+2): ★有帮助 2012-02-26 08:58:02
建议你先点个薄层板，看你的样品纯度。
再确定是否可以用梯度洗脱
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XIAOMUCHONG
5楼2012-02-23 16:17:31
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fjamigo

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 19:58:40
笑了乐(金币+2): ★有帮助 2012-02-26 08:57:39
1、样品最好用洗脱液（流动相）溶解，可减少溶剂效应
2、液相可以梯度，也可不走梯度，梯度便于杂质分离，乙腈和水作流动相，调pH没啥必要有盐的话要调节
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6楼2012-02-23 19:09:07
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wjkkxtt

铜虫 (初入文坛)
流动相自己选，没有必要非得用乙腈，乙腈毒性有点大，可以用甲醇或乙醇作与水作流动相。梯度洗脱是根据产品成分来的，如果你的样品极性相似，结构差不多，就是梯度洗脱也有点难搞了，关键是选择合适的流动相，和控制流速就可以了。
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7楼2012-02-27 15:53:32
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yugijiang

木虫 (著名写手)
是否需要梯度洗脱还得看你的样品呀
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8楼2012-06-07 19:23:35
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