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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】聚酰胺酸的分子量上百万可能吗
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sky200623039

银虫 (初入文坛)

[求助] 【求助】聚酰胺酸的分子量上百万可能吗

如题，我看文献里聚酰胺酸分子量基本都是在几万之间。但我做的聚酰胺酸用GPC做测试，分子量上百万。不管合成的粘度高低，GPC重复测几次，分子量都上百万。我觉得有点问题，但又不知道问题在哪，有哪位虫友做过吗
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1楼 2012-02-22 10:10:09
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shuiwuyou

银虫 (正式写手)
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2012-02-25 16:59:55
个人感觉不太可能，从动力学来看就比较难。是不是测试方法或者仪器有问题，GPC没做过，帮不到你，但是帮你顶顶。
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业精于勤而荒于嬉，行成于思而毁于随
2楼2012-02-22 10:58:45
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501Visco

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
wgs8136(金币+1): 感谢应助 2012-02-25 17:00:04
你可以先进一针标准样品看一看结果，如果GPC测试结果与标样已知结果比较符合，那么说明GPC仪器基本没问题。仪器没问题了之后，再看看你的测试方法是否有问题。只好一步一步来了。如果你有激光散射检测器，那么就简单了。
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3楼2012-02-25 16:50:17
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2012-02-27 16:19:56
这个可以肯定的是你测试的问题。
你的流动相中只是DMF，这肯定不行的。
我在欧洲的公司看到他们用DMF和LiBr
买高纯度的DMF，如果是国产试剂，脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的，最好是光谱纯的。有时还要到烘箱中烘干、脱去结晶水。

你测量的这么大，是因为PAA中含有大量的酰胺酸，是具有很强的电解质性质的。在一般的凝胶色谱流动相N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，聚酰胺酸会产生聚电解质效应，影响样品分子的淋出时间，导致实验结果的重现性差，样品容易堵塞凝胶色谱柱，使柱压升高，导致分子量偏大，损坏色谱柱。因此需要在流动相DMF中加入低分子量电解质来屏蔽聚酰胺酸的聚电解质效应。
当然也有文献报道使用磷酸来作为电解质的（文献如下）
http://good.gd/1946418.htm

你这两个都可以试试的，我知道LiBr是肯定可以的。
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sky200623039
西藏，新疆。。。中国永远的痛
4楼2012-02-25 18:41:49
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sky200623039

银虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by czx2910863 at 2012-02-25 18:41:49:
这个可以肯定的是你测试的问题。
你的流动相中只是DMF，这肯定不行的。
我在欧洲的公司看到他们用DMF和LiBr
买高纯度的DMF，如果是国产试剂，脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的，最好是光谱纯的。 ...

真是谢谢了
我的流动相里含0.02mol/L的磷酸，是不是加的不够啊？
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5楼2012-02-28 16:27:57
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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆
引用回帖:
5楼: Originally posted by sky200623039 at 2012-02-28 16:27:57:
真是谢谢了
我的流动相里含0.02mol/L的磷酸，是不是加的不够啊？

没有用过磷酸，没有办法回答
赞一下 回复此楼
西藏，新疆。。。中国永远的痛
6楼2012-02-29 08:17:33
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