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czx2910863

铁杆木虫 (正式写手)

豆豆

【答案】应助回帖

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zznjut(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2012-02-27 16:19:56
这个可以肯定的是你测试的问题。
你的流动相中只是DMF,这肯定不行的。
我在欧洲的公司看到他们用DMF和LiBr
买高纯度的DMF,如果是国产试剂,脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的,最好是光谱纯的。有时还要到烘箱中烘干、脱去结晶水。

你测量的这么大,是因为PAA中含有大量的酰胺酸,是具有很强的电解质性质的。在一般的凝胶色谱流动相N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,聚酰胺酸会产生聚电解质效应,影响样品分子的淋出时间,导致实验结果的重现性差,样品容易堵塞凝胶色谱柱,使柱压升高,导致分子量偏大,损坏色谱柱。因此需要在流动相DMF中加入低分子量电解质来屏蔽聚酰胺酸的聚电解质效应。
当然也有文献报道使用磷酸来作为电解质的(文献如下)
http://good.gd/1946418.htm

你这两个都可以试试的,我知道LiBr是肯定可以的。

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西藏,新疆。。。中国永远的痛
4楼2012-02-25 18:41:49
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