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【求助】聚酰胺酸的分子量上百万可能吗
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| 如题，我看文献里聚酰胺酸分子量基本都是在几万之间。但我做的聚酰胺酸用GPC做测试，分子量上百万。不管合成的粘度高低，GPC重复测几次，分子量都上百万。我觉得有点问题，但又不知道问题在哪，有哪位虫友做过吗 |
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2012-02-22 10:08:33, 14.25 K
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【答案】应助回帖
感谢参与，应助指数 +1
zznjut(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2012-02-27 16:19:56
zznjut(金币+2, PEPI+1): 欢迎交流 2012-02-27 16:19:56
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这个可以肯定的是你测试的问题。 你的流动相中只是DMF，这肯定不行的。 我在欧洲的公司看到他们用DMF和LiBr 买高纯度的DMF，如果是国产试剂，脱水很费劲啊。溴化锂必须用纯度很高的、无水的，最好是光谱纯的。有时还要到烘箱中烘干、脱去结晶水。 你测量的这么大，是因为PAA中含有大量的酰胺酸，是具有很强的电解质性质的。在一般的凝胶色谱流动相N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，聚酰胺酸会产生聚电解质效应，影响样品分子的淋出时间，导致实验结果的重现性差，样品容易堵塞凝胶色谱柱，使柱压升高，导致分子量偏大，损坏色谱柱。因此需要在流动相DMF中加入低分子量电解质来屏蔽聚酰胺酸的聚电解质效应。 当然也有文献报道使用磷酸来作为电解质的（文献如下） http://good.gd/1946418.htm 你这两个都可以试试的，我知道LiBr是肯定可以的。 |
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