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nam2009

金虫 (小有名气)

[求助] 打孔吸附树脂纯化芦丁

Sample Text
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具体操作步骤:
       将芦丁粗提物用少量水转移至预处理Diaion HP-20型大孔吸附树脂柱中(柱长50c m,内径1.5c m) ,先用水100ml洗脱, 继用50%乙醇400ml洗脱, 收集50% 乙醇洗脱液,置水浴上蒸干。残渣依次用10、8、6倍量无水乙醇重结晶,即得。
      

        但是,用水洗脱时便出现泄露的状况??
        这是怎么回事呀?、哪位仁兄给予帮助,谢谢。
        另外,树脂量与样品量的经验比例是多少(我采用的是10ml/0.3g)?径高比是多少??
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揭谛揭谛,波罗揭谛,波罗僧揭谛,菩提萨婆诃。
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-17 12:33:48
nam2009: 回帖置顶 2012-02-18 15:57:11
nam2009(金币+2): 2012-02-18 18:59:24
引用回帖:
3楼: Originally posted by nam2009 at 2012-02-16 11:05:05:
树脂量和样品量是2:1,都是指重量比?、
怎样试最大上样量的,请指教。

树脂:样品=2ml:1g
最大上样量你可以装一根小柱子我一般装20ml左右甚至更小,将你溶解好的样品一直上样(事先检测溶剂中样品含量),TLC或HPLC检测什么时候样品泄露了,算一下上样体积,剩余样品体积,不就知道上样量了吗,如果有必要再用HPLC检测泄露多少样品,就知道上样量了,再推算大柱子上样量。
4楼2012-02-17 11:02:33
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-17 12:33:41
有没有可能上样太快,是否注意流速,流速很重要。
还有树脂量与样品量的比例没有规定,我实验室都是先跑根
小柱子,试试最大上样量,如果说凭经验说,树脂量和样品量
2:1我还没有泄漏过。
2楼2012-02-16 10:42:10
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nam2009

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herb_fcwr at 2012-02-16 10:42:10:
有没有可能上样太快,是否注意流速,流速很重要。
还有树脂量与样品量的比例没有规定,我实验室都是先跑根
小柱子,试试最大上样量,如果说凭经验说,树脂量和样品量
2:1我还没有泄漏过。

树脂量和样品量是2:1,都是指重量比?、
怎样试最大上样量的,请指教。
揭谛揭谛,波罗揭谛,波罗僧揭谛,菩提萨婆诃。
3楼2012-02-16 11:05:05
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nam2009

金虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by herb_fcwr at 2012-02-17 11:02:33:
树脂:样品=2ml:1g
最大上样量你可以装一根小柱子我一般装20ml左右甚至更小,将你溶解好的样品一直上样(事先检测溶剂中样品含量),TLC或HPLC检测什么时候样品泄露了,算一下上样体积,剩余样品体积,不就知道 ...

好的,谢谢
揭谛揭谛,波罗揭谛,波罗僧揭谛,菩提萨婆诃。
5楼2012-02-18 15:57:06
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