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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 打孔吸附树脂纯化芦丁
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nam2009

金虫 (小有名气)

[求助] 打孔吸附树脂纯化芦丁

Sample Text
Sample Text
具体操作步骤：
       将芦丁粗提物用少量水转移至预处理Diaion HP-20型大孔吸附树脂柱中(柱长50c m,内径1.5c m) ,先用水100ml洗脱, 继用50%乙醇400ml洗脱, 收集50% 乙醇洗脱液,置水浴上蒸干。残渣依次用10、8、6倍量无水乙醇重结晶,即得。
      

        但是，用水洗脱时便出现泄露的状况？？
        这是怎么回事呀？、哪位仁兄给予帮助，谢谢。
        另外，树脂量与样品量的经验比例是多少（我采用的是10ml/0.3g）？径高比是多少？？
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揭谛揭谛，波罗揭谛，波罗僧揭谛，菩提萨婆诃。
1楼 2012-02-16 10:07:36
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nam2009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by herb_fcwr at 2012-02-16 10:42:10:
有没有可能上样太快，是否注意流速，流速很重要。
还有树脂量与样品量的比例没有规定，我实验室都是先跑根
小柱子，试试最大上样量，如果说凭经验说，树脂量和样品量
2:1我还没有泄漏过。

树脂量和样品量是2:1，都是指重量比？、
怎样试最大上样量的，请指教。
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揭谛揭谛，波罗揭谛，波罗僧揭谛，菩提萨婆诃。
3楼2012-02-16 11:05:05
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-17 12:33:41
有没有可能上样太快，是否注意流速，流速很重要。
还有树脂量与样品量的比例没有规定，我实验室都是先跑根
小柱子，试试最大上样量，如果说凭经验说，树脂量和样品量
2:1我还没有泄漏过。
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2楼2012-02-16 10:42:10
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herb_fcwr

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-17 12:33:48
nam2009: 回帖置顶 2012-02-18 15:57:11
nam2009(金币+2): 2012-02-18 18:59:24
引用回帖:
3楼: Originally posted by nam2009 at 2012-02-16 11:05:05:
树脂量和样品量是2:1，都是指重量比？、
怎样试最大上样量的，请指教。

树脂：样品=2ml：1g
最大上样量你可以装一根小柱子我一般装20ml左右甚至更小，将你溶解好的样品一直上样（事先检测溶剂中样品含量），TLC或HPLC检测什么时候样品泄露了，算一下上样体积，剩余样品体积，不就知道上样量了吗，如果有必要再用HPLC检测泄露多少样品，就知道上样量了，再推算大柱子上样量。
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4楼2012-02-17 11:02:33
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nam2009

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by herb_fcwr at 2012-02-17 11:02:33:
树脂：样品=2ml：1g
最大上样量你可以装一根小柱子我一般装20ml左右甚至更小，将你溶解好的样品一直上样（事先检测溶剂中样品含量），TLC或HPLC检测什么时候样品泄露了，算一下上样体积，剩余样品体积，不就知道 ...

好的，谢谢
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揭谛揭谛，波罗揭谛，波罗僧揭谛，菩提萨婆诃。
5楼2012-02-18 15:57:06
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