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雨中漫步681

银虫 (小有名气)

[求助] 银杏叶黄酮提取液如何除杂已有1人参与

银杏叶中70%乙醇提取黄酮,提取液想用大孔树脂来进行黄酮的纯化,有些杂质吸附在树脂上洗脱不下来,造成树脂中毒。所以就试了提取液预处理:
1、浓缩问题:浓缩是应以不析出物质为准吗?浓缩到1/3会有大量的绿色物质析出来,用乙醇才能洗掉,但得到的浓缩液明显就成了水溶液,黄酮应该也会析出来吧?但测定发现也含有黄酮
2、用石油醚、活性炭进行了除杂,能看到颜色有变化,但是怎么通过测定黄酮含量来评价好坏,我用芦丁为标准品,紫外测定,发现与原溶液相比黄酮浓度并没有增加?是杂质影响测定还是有什么其它原因?
望有经验的虫友们帮帮忙,初次做植物提取,不是太懂,谢谢了!
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wesker890211

木虫 (正式写手)

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豆哥(金币+1): 感谢参与讨论!!! 2011-12-21 08:34:41
雨中漫步681(金币+10): ★★★很有帮助 谢谢,很受启发 2011-12-21 09:12:30
银杏叶提取黄酮用70的乙醇后,第一步就是去色素吧?

用旋转蒸发仪将提取液中的乙醇挥去,然后加水至原始体积,静置(时间不好说,大概是24-48小时),接着过滤啊~~~这样析出的色素类就乖乖的躺在滤纸上了。

接着用旋转蒸发仪挥去水,接着就可以分部位啦~~~
大概是石油醚部位,氯仿部位,乙酸乙酯部位,正丁醇部位。
要黄酮类基本上在氯仿部位和乙酸乙酯部位。

这两个部位分别挥去溶剂,再用水溶解后,就可以上大孔树脂啦~~~
大孔树脂也只是初步分离啊~~~后面根据情况再适当分小柱吧~~~

貌似不难哎,只要有耐心就好了~~~
15楼2011-12-20 14:23:13
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haozilai99

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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leecius(金币+1): 谢谢。 2011-12-19 12:54:00
雨中漫步681(金币+3): 谢谢您的建议 2011-12-19 18:53:29
应该先除去绿色素等杂质。
想到就去做。。。
2楼2011-12-19 12:03:35
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lzx0018love

木虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-19 18:46:27
雨中漫步681(金币+3): 谢谢您的建议 2011-12-19 18:55:37
好像可以用大孔除色素。再说了看你要干啥,要是看黄酮含量还是要分离。看来你是做含量了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
一切都会好的!!
3楼2011-12-19 16:27:15
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雨中漫步681

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by haozilai99 at 2011-12-19 12:03:35:
应该先除去绿色素等杂质。

谢谢你得建议,一般都怎么除去叶绿素?我也通过浓缩、石油醚、活性炭都除过,但是怎么评价除的效果?
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4楼2011-12-19 18:53:00
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雨中漫步681

银虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by lzx0018love at 2011-12-19 16:27:15:
好像可以用大孔除色素。再说了看你要干啥,要是看黄酮含量还是要分离。看来你是做含量了。
[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

恩,我是主要分离纯化黄酮,然后进行定量分析,如果用大孔树脂除,我看论坛上有说树脂再生比较困难
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5楼2011-12-19 18:55:20
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lzx0018love

木虫 (正式写手)


xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-19 22:57:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by 雨中漫步681 at 2011-12-19 18:55:20:
恩,我是主要分离纯化黄酮,然后进行定量分析,如果用大孔树脂除,我看论坛上有说树脂再生比较困难

是分离单体化合物?还是做总黄酮的含量测定!!要是分离化合物的话我倒是可以给一些建议!!要是做含量测定的话那就帮不上忙了!!大孔树脂国产的话其实就不用再生了,就当硅胶用呗!!又不贵这玩意便宜,再说你做一个样品要重复上的话也不怕污染哈哈
一切都会好的!!
6楼2011-12-19 21:36:00
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陈小跳

银虫 (小有名气)

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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2011-12-19 22:57:24
雨中漫步681(金币+3): 谢谢您的建议 2011-12-20 11:31:39
如果是较纯的黄酮类物质除叶绿素等色素的话,过跟凝胶柱效果比较好,我用LH-20试过,呵呵
7楼2011-12-19 21:54:24
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~kane~

银虫 (正式写手)

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豆哥(金币+1): 鼓励新虫,欢迎常来药学版 2011-12-20 08:04:08
雨中漫步681(金币+3): 谢谢您的建议 2011-12-20 11:32:07
雨中漫步681(金币+3): 谢谢您的建议 2011-12-20 11:36:07
凝胶,C18的ODS都有除色素作用,但都比较贵,聚酰胺也可以出色素,但还不如用大孔,大孔便宜,不能再生就扔掉嘛,过完大孔后再用凝胶或ODS就行了
???
8楼2011-12-20 02:58:02
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匿名

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leecius(金币+1): 谢谢帮助。 2011-12-20 08:06:48
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9楼2011-12-20 07:42:37
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10楼2011-12-20 09:40:08
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