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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 玻碳电极怎么活化？
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)

小背包

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[求助] 玻碳电极怎么活化？

按着下面的活化方法没有得到想要的结果。做的CV图不对 根本没有峰 ，问题出现在什么地方？求高手指导！

我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极  参比电极用的是甘汞电极
实验步骤：
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求




[ Last edited by yuquanyao on 2012-2-16 at 10:28 ]
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每个人都是一个能量源，要勇于向周围传递正能量！
1楼2012-02-15 10:31:30
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yuquanyao

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小背包

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引用回帖:
楼: Originally posted by Annbaby at 2012-02-16 08:52:13:
既然楼主是新买来的玻碳电极，到硫酸CV这一步时出现问题，图形很怪，也就不足为怪啦！
新玻碳电极要好好前处理，打磨时间要求长得多，有时间就磨，多磨几次，每个新电极的开始都是这样，否则磨不出来就没法用的！

是没有打磨好的缘故吗？
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每个人都是一个能量源，要勇于向周围传递正能量！
8楼2012-02-16 10:30:08
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zlin

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yuquanyao(金币+3): 好的，一会儿上传。谢谢！ 2012-02-15 13:35:02
最好上传你的CV曲线，这样容易分析一些~
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yuquanyao
只有初恋般的热情和宗教般的意志，人才有可能成就某种事业——路遥
2楼2012-02-15 13:11:19
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yuquanyao

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小背包

优秀版主优秀版主
引用回帖:
楼: Originally posted by zlin at 2012-02-15 13:11:19:
最好上传你的CV曲线，这样容易分析一些~

就是没有峰。一会儿上传。谢谢！
赞一下(1人) 回复此楼
每个人都是一个能量源，要勇于向周围传递正能量！
3楼2012-02-15 13:36:44
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Annbaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
yuquanyao(金币+5): ★★★很有帮助 图已上传，要不您再帮忙分析一下问题？ 2012-02-16 10:29:46
zlin(ECEPI+1): 鼓励应助~ 2012-02-16 13:13:22

我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极  参比电极用的是甘汞电极
实验步骤：
实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。[/color]

楼主的实验步骤中上面这些是玻碳电极的活化过程，后面提到的.....是检测过程,
上面划线部分CV 稳定后，应该是平滑的直线，电流10-5A左右才算表面处理较好，活化理想，不知道楼主的具体情况如何！否则会直接影响后面的检测过程.
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期待和努力可以创造奇迹！
4楼2012-02-15 17:05:24
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