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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)

小背包

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[求助] 玻碳电极怎么活化?

按着下面的活化方法没有得到想要的结果。做的CV图不对 根本没有峰 ,问题出现在什么地方?求高手指导!

我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极  参比电极用的是甘汞电极
实验步骤:
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求




[ Last edited by yuquanyao on 2012-2-16 at 10:28 ]
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Annbaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
yuquanyao(金币+5): ★★★很有帮助 图已上传,要不您再帮忙分析一下问题? 2012-02-16 10:29:46
zlin(ECEPI+1): 鼓励应助~ 2012-02-16 13:13:22

我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极  参比电极用的是甘汞电极
实验步骤:
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。[/color]

楼主的实验步骤中上面这些是玻碳电极的活化过程,后面提到的.....是检测过程,
上面划线部分CV 稳定后,应该是平滑的直线,电流10-5A左右才算表面处理较好,活化理想,不知道楼主的具体情况如何!否则会直接影响后面的检测过程.
期待和努力可以创造奇迹!
4楼2012-02-15 17:05:24
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普通回帖

zlin

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优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
yuquanyao(金币+3): 好的,一会儿上传。谢谢! 2012-02-15 13:35:02
最好上传你的CV曲线,这样容易分析一些~

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只有初恋般的热情和宗教般的意志,人才有可能成就某种事业——路遥
2楼2012-02-15 13:11:19
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)

小背包

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引用回帖:
: Originally posted by zlin at 2012-02-15 13:11:19:
最好上传你的CV曲线,这样容易分析一些~

就是没有峰。一会儿上传。谢谢!
每个人都是一个能量源,要勇于向周围传递正能量!
3楼2012-02-15 13:36:44
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Annbaby

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by Annbaby at 2012-02-15 17:05:24:

我做这个CV的时候用的工作电极是要活化就是前面处理的玻碳电极 辅助电极用的是铂电极  参比电极用的是甘汞电极
实验步骤:
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用 ...

既然楼主是新买来的玻碳电极,到硫酸CV这一步时出现问题,图形很怪,也就不足为怪啦!
新玻碳电极要好好前处理,打磨时间要求长得多,有时间就磨,多磨几次,每个新电极的开始都是这样,否则磨不出来就没法用的!
期待和努力可以创造奇迹!
5楼2012-02-16 08:52:13
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amiamiho

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
yuquanyao(金币+2): 有参比的呀!谢谢! 2012-02-16 10:30:43
必须要参比电极   否则不好分析
6楼2012-02-16 10:17:24
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)

小背包

优秀版主优秀版主

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zlin at 2012-02-15 13:11:19:
最好上传你的CV曲线,这样容易分析一些~

电压设置的是1到-1,可是实验的时候变化很大!这是为什么?
每个人都是一个能量源,要勇于向周围传递正能量!
7楼2012-02-16 10:29:07
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yuquanyao

荣誉版主 (知名作家)

小背包

优秀版主优秀版主

引用回帖:
: Originally posted by Annbaby at 2012-02-16 08:52:13:
既然楼主是新买来的玻碳电极,到硫酸CV这一步时出现问题,图形很怪,也就不足为怪啦!
新玻碳电极要好好前处理,打磨时间要求长得多,有时间就磨,多磨几次,每个新电极的开始都是这样,否则磨不出来就没法用的!

是没有打磨好的缘故吗?
每个人都是一个能量源,要勇于向周围传递正能量!
8楼2012-02-16 10:30:08
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JoshuaYH

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
内容已删除
9楼2012-02-16 16:00:43
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