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liuzhen126金虫 (正式写手)
清醒
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【求助】请教波碳电极处理问题 已有7人参与
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| 我的玻碳电极最近处理问题，在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中的出峰很不正常，在H2SO4中的出峰也不正常，修饰电极之后做出来的现象也很诡异，估计可能是电极出了问题，想彻底清洗一下，请问怎么清洗啊（金电极都是用浓硝酸中或者是浓硫酸和H2O2混合液中清洗的，那么玻碳电极能这样处理吗）？ |
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wangdl5872
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2楼2010-07-16 01:39:20
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9楼2010-07-16 15:49:27
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玻碳电极的表面处理 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。 实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在抛光布上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。 彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求。 |
10楼2012-08-30 11:06:28
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