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liuzhen126

金虫 (正式写手)

清醒

[交流] 【求助】请教波碳电极处理问题 已有7人参与

我的玻碳电极最近处理问题,在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中的出峰很不正常,在H2SO4中的出峰也不正常,修饰电极之后做出来的现象也很诡异,估计可能是电极出了问题,想彻底清洗一下,请问怎么清洗啊(金电极都是用浓硝酸中或者是浓硫酸和H2O2混合液中清洗的,那么玻碳电极能这样处理吗)?
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wangdl5872

木虫 (正式写手)

liuzhen126(金币+1): 2010-07-16 09:36:37
用金相砂纸打磨
2楼2010-07-16 01:39:20
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liuzhen126

金虫 (正式写手)

清醒

用金相砂纸打磨了,但是在H2SO4活化的过程中(-0.2-0.8V)在0.3V附近始终有一个峰出现,正常的情况下应该不是这样的,不知道怎样才能把这个峰弄掉,还是波碳电极本身的问题?望大虾们不吝指教!
我要把握住自己的幸福!
3楼2010-07-16 09:39:43
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飞也如铃

新虫 (小有名气)

你的问题我也有,我也求助怎么样把电极彻底处理干净
4楼2010-07-16 10:10:43
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晓梦5985

金虫 (正式写手)

liuzhen126(金币+1): 2010-07-16 10:38:32
liuzhen126(金币+1):谢谢! 2010-07-29 15:20:35
内容已删除
有梦想的人生是快乐的人生
5楼2010-07-16 10:37:19
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gwy666888

铜虫 (小有名气)

我的玻碳电极的处理办法是将玻碳电极用金相砂纸小心打磨,后用A12O3粉抛光至镜面,用大量水冲洗后,依次用无水乙醇、二次水超声波清洗,然后在稀硫酸中活化,没有出现在0.3V附近出峰的情况,在0.3V出峰应该是有一些物质负载到了你的玻碳电极上了吧
6楼2010-07-16 10:58:07
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gwy666888

铜虫 (小有名气)

liuzhen126(金币+1):谢谢 2010-07-29 15:21:17
我的玻碳电极的处理办法是将玻碳电极用金相砂纸小心打磨,后用A12O3粉抛光至镜面,用大量水冲洗后,依次用无水乙醇、二次水超声波清洗,然后在稀硫酸中活化,没有出现在0.3V附近出峰的情况,在0.3V出峰应该是有一些物质负载到了你的玻碳电极上了吧
7楼2010-07-16 10:58:46
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yjfeng2000

木虫 (著名写手)

liuzhen126(金币+1):谢谢 2010-07-29 15:21:27
楼上的这种处理方法值得尝试,可能是污染物或者你的碳里面有杂质,需要深度打磨,然后再用Al2O3抛光,最后用水以及乙醇超声清洗。
快乐但不成功的小草
8楼2010-07-16 14:25:22
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liuzhen126

金虫 (正式写手)

清醒

http://www.namipan.com/d/2.opj/d ... e2f79ba78ab08e60100
这是我做出来的图,大家帮忙看一下是什么问题,谢谢啦!
我要把握住自己的幸福!
9楼2010-07-16 15:49:27
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fhy_0

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
玻碳电极的表面处理
在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面,以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样,碳电极表面发生氧化后,会产生各种含氧基团(如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等),从而使电极的重现性、稳定性变差,灵敏度下降,失去应有的选择性。
实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在抛光布上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗。
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求。
10楼2012-08-30 11:06:28
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